GB/T14849.1-2020
工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal—Part1：Determinationofironcontent
- 中国标准分类号（CCS）H17
- 国际标准分类号（ICS）77.040.30
- 实施日期2021-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小566.87KB
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工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定
国家标准 GB/T14849.1一2020 代替GB/T14849.l一2007 工业硅化学分析方法 第1部分:铁含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofsilieonmetal Part1:Determinationofironcontent 2020-03-06发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T14849.1一2020 前 言 GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为以下11个部分 -第1部分:铁含量的测定; 第2部分;铝含量的测定铬天青-S分光光度法; 第3部分:钙含量的测定; 第4部分;杂质元素含量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法; 第6部分;碳含量的测定红外吸收法; 第7部分;磷含量测定磷钼蓝分光光度法; 第8部分;铜含量测定原子吸收光谱法; 第9部分钛含量测定二安替毗啾甲婉分光光度法 第10部分承含量的测定原子荧光光谱法; 第部分;骼含量的测定 二苯碳酰二耕分光光度法
本部分为GBT148扫的第1部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T14849.1一2007《工业硅化学分析方法第1部分:铁含量的测定1,10-二氮杂菲 分光光度法》
本部分与GB/T14849.12007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 增加了警示; 修改了测定范围,测定范围由0.10%~0.65%修改为0.050%0.75%(见第1章,2007年版的 第1章); 增加了规范性引用文件(见第2章); 修改了方法提要(见3.1,2007年版的第2章)3 增加了对分析试剂和用水的要求(见3.2和4.2); 增加了称样量表(见3.5.1); 增加了铁的质量分数>0.65%~0.75%时试液的制备(见3.5.4.2); 修改了精密度(见3.7,2007年版的第8章); 增加了火焰原子吸收光谱法(见第4章). 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、铝业郑州有色金属研究院有限 公司、包头铝业有限公司、北矿检测技术有限公司,山东南山铝业股份有限公司国标(北京)检验认证有 限公司、西安汉唐分析检测有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝山 西新材料有限公司、云南永昌硅业股份有限公司
本部分主要起草人;刘英波、安中庆、杨毅,谢辉、石磊,赵德平、张晓平、马丽,曲禹颖,张力久,杨欣、 易嘉、李绍文、胡宗喜、刘维理、李超、张莹莹、李甜、崔军峰、卢国洪
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T14849.1一1993,GB/T14849.1一2007
GB;/T14849.1一2020 工业硅化学分析方法 第1部分:铁含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T118!9的本部分规定了工业硅中铁含量的测定方法
本部分适用于工业硅中铁含量的测定
测定范围为:0.050%~0.75%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 1,10-二氮杂菲分光光度法 3.1方法提要 试样用氢氟酸,硝酸溶解,加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等;残渣用盐酸溶解
用盐酸胫胺将Fe 皿)还原至Fe(I)
在pH3pH5乙酸钠缓冲介质中,FeI)离子与1,l0-二氮杂菲生成红色络合 物
于波长510nm处测量溶液的吸光度,计算铁的质量分数
3.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1氢氟酸(p=1.14g/mL)
3.2.2高氯酸(p=1.67g/mL). 3.2.3硝酸(1+1) 3.2.4盐酸(1+1). 3.2.5盐酸胫胺溶液(10g/L):称取2.0g盐酸胫胺,置于100mlL烧杯中,加少量水搅拌溶解完全,用 水稀释至200mL,混匀
3.2.6l,l0-二氮杂菲溶液(5g/L);称取2.5g1,10-二氮杂菲,置于100ml烧杯中,加人2mL
盐酸 3.2.4),20mL水,搅拌溶解完全,用水稀释至500mL混匀
3.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液;称取272g三水合乙酸钠,置于1L烧杯中,加人500mL.水,搅拌溶解完 全,过滤于1000ml容量瓶中,加人240mL冰乙酸(p-1.05g/mL),用水稀释至刻度,混匀
3.2.8混合显色溶液;将盐酸胫胺溶液(3.2.5)、1,10-二氮杂菲溶液(3.2.6)和乙酸-乙酸钠缓冲溶液 3.2.7)按(1+1+2)的体积混匀
一周内使用
3.2.9铁标准贮存溶液;称取0.2860g预先在600C灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的三氧化二 铁(基准试剂,wReo>99.995%),置于烧杯中,加人30mL盐酸(3.2.4),低温加热溶解,冷至室温,移人
GB/T14849.1一2020 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此浴液1mL含200铁
1000 3.2.10铁标准溶液;移取25.00ml铁标准贮存溶液(3.2.9)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含504g铁
3.3仪器设备 3.3.1分光光度计
3.3.2聚四氟乙烯烧杯,250mL
3.3.3铂皿,100m 3.3.4比色皿,lcm
3.4试样 应通过0.149mm的标准筛,用磁铁除铁 3.5试验步骤 3.5.1试料 按表1中规定的称样量称取试样(3.4),精确至0.0001g 表1称样量 铁的质量分数 称样量 0.050~0.15 0.20 >0.15~0,75 0.25 3.5.2测定次数 平行做两份试验
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯(3.3.2)或铂皿(3.3.3)中,用少许水润湿,分次加人5mL氢 氟酸(3,2.1),室温下分解3min,滴加10ml硝酸(3.2.3),盖上盖子,低温加热溶解样品,直至样品完全 溶解,冲洗杯盖及杯壁,加人5mL高氧酸(3.2.2),继续加热至冒烟,蒸至近干,用水冲洗杯壁,加人 2.5ml盐酸(3.2.4),加热使盐类溶解,冷却至室温
3.5.4.2根据试料中铁的质量分数分别按下述方法处理 铁的质量分数在0.050%~0.15%时,将试液(3.5.4.1)移人100mlL容量瓶中,用水稀释至约 0ml.加人5ml混合显色溶液(3.2.8),用水稀释至刻度,混匀
放置15min
此溶液稀释信 数(R)为1
-铁的质量分数在>0.15%0.75%时,将试液(3.5.4.l)移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
移取20.00ml试液,置于100mL容量瓶中,加人2.5ml盐酸(3.2.4),用水稀释至 约50mL,加人5ml混合显色溶液(3.,2.8),用水稀释至刻度,混匀
放置15min
此溶液稀
GB;/T14849.1一2020 释倍数(R)为5
3.5.4.3将部分显色溶液(3.5.4.2)移人比色皿中(3.3.4),以试料的空白溶液(3.5.3)为参比,于波长 510nm处测量溶液的吸光度,从工作曲线上查出铁的质量(m)
3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0ml、1.00mlL,2.00ml、4.00ml6.00ml8.00ml10.00mlL铁标准溶液(3.2.10),分 别置于一组100mL容量瓶中,加人2.5ml盐酸(3.2.4)用水稀释至约50mL.,加人5mL混合显色浴 液(3.2.8),用水稀释至刻度,混匀
放置15 min
3.5.5.2将部分显色溶液(3.5.5.1)移人比色皿中(3.3.4),以试剂空白溶液为参比,于波长510nm处测 量其吸光度
以铁的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
3.6试验数据处理 按式(I)计算铁的质量分数叫e wFe; m
R×10" ×100% ZF m 式中: 自工作曲线上查得试料溶液的铁质量,单位为微克(4g); m1！ 稀释倍数; R 试料的质量,单位为克(g) n
试验结果保留两位有效数字,数值修约按GB/T8170的规定执行
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性限 /% 0,053 0,48 0.77 0.20 w'F/ r/% 0.004 0,02 0.03 0,05 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%
再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得
表3再现性限 0.053 0.77 0.20 0.48 wp./% 0.006 0,03 0.05 0.06
GB/T14849.1一2020 火焰原子吸收光谱法 4.1方法提要 试样用氢氟酸、硝酸溶解,加高氧酸蒸发至冒烟除去硅、氟等,在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波 长248.3nm处,用空气-乙炔火焰测量铁的吸光度,计算铁的质量分数
4.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
4.2.1氢氟酸(p=1.l4g/ml). &/ml). 4.2.2高氯酸(p=1.67
4.2.3硝酸(1+1). 4.2.4盐酸(1+1). 4.2.5铁标准贮存溶液;按3,2.9进行配制
此溶液1ml含200"g铁
4.2.6铁标准溶液;5.00ml铁标准溶液(4.2.5),置于100ml容量瓶中,加人10ml盐酸(4.2.4),用 水稀释至刻度,混匀,此游液1mL含0铁 4.3仪器设备 4.3.1原子吸收光谱仪,附铁空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谐 仪均可使用 特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.079g/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差不应超过吸光度平均值的 1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量吸光度10次,其标准偏差不应超过最 高标准溶液吸光度平均值的0.5%; 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7
4.3.2聚四氟乙烯烧杯,250mL
4.3.3铂皿.,l00ml
4.4试样 应通过0.149mm的标准筛,用磁铁除铁
4.5试验步骤 4.5.1试料 称取0.25g试样(4.4),精确至0.0001g
4.5.2测定次数 平行做两份试验
4.5.3空白试验 随同试料做空白试验
GB;/T14849.1一2020 4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250m聚四氟乙烯烧杯(4.3.2)或铂皿(4.3.3)中,用少许水润湿,分次加人 5mL氢氟酸(4.2.1),室温下分解3min,滴加10mL硝酸(4.2.3),盖上杯盖,低温加热溶解样品,直至 样品完全溶解,冲洗杯盖及杯壁,加人5mL高氯酸(4.2.2),继续加热至冒烟,燕至近干,取下,加约 0mL水,加热使盐类溶解,冷至室温
4.5.4.2根据试料中铁的质量分数分别按下述方法处理 铁的质量分数在0.050%0.15%时,将试液(4.5.4.1)移人100m容量瓶中,加人10ml盐 酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀
试液体积(V)为100ml 铁的质量分数在>0.15%0.25%时,将试液(4.5.4.1)移人200mL容量瓶中,加人20mL盐 酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀
试液体积(V)为200mL
铁的质量分数在>0.25%~0.75%时,将试液(4.5.4.1)移人500ml
容量瓶中,加人50ml盐 酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀
试液体积(V)为500mL
4.5.,4.3将试液(4.5,4.2)于波长248.3nm处,用空气-乙快火焰,以试料空白溶液调零,测量铁的吸光 度,从工作曲线上查出铁的质量浓度(p)
4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL,6.00nmL、8.00nmL、,10.00nmL
铁标准溶液(4.2.6),分 别置于- -组10ml容量瓶中,加人10L盐酸(4.3.),用水稀释至刻度,混匀 4.5.5.2将系列标准溶液(4.5.5.1)于波长248.3nm处,用空气-乙快火焰,以空白溶液调零,测量系列 标准溶液的吸光度
以铁的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
4.6试验数据处理 按式(2)计算铁的质量分数uh pV×10-" ×100% 7Fe一 m 式中 从工作曲线上查出试料溶液中铁的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液体积,单位为毫升(mL): 试样的质量,单位为克(g). m2 试验结果保留两位有效数字,数值修约按GB/T8170的规定执行
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法或外延法求得
表4重复性限 /% 0,053 0.77 0.20 0.48 w'F/ r/% 0.005 0.02 0.03 0.04
GB/T14849.1一2020 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%
再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得
表5再现性限 0.77 0,20 0.48 uwp/% 0,053 R/% 0,008 0.02 0.05 0,08 5 质量保证与控制 每次分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 -次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
6 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 aa 试样; b 本部分的标准编号及采用的分析方法名称; c 分析结果及其表示; d 与基本分析步骤的差异; e 测定过程中观察到的异常现象; f 试验日期
工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定GB/T14849.1-2020解读
工业硅是一种重要的非金属材料，在电子、半导体等领域得到了广泛应用。为了保证工业硅的质量和稳定性，国家标准化管理委员会于2020年发布了最新的标准GB/T14849.1-2020，该标准规定了铁含量的测定方法。
1.标准适用范围
该标准适用于工业硅中铁含量的测定。
2.标准号
标准号：GB/T14849.1-2020
3.技术要求
工业硅中铁含量的测定方法主要包括以下技术要求：
- 试样的制备：应按标准规定的方法，将工业硅试样制备成合适的形态。
- 仪器设备：应使用符合标准规定的分析仪器设备进行测试。
- 测试方法：应按标准规定的方法进行铁含量的测定，包括前处理、铁离子还原、指示剂滴定等过程。
- 结果计算：应按照标准规定的公式对测试结果进行计算得出铁含量值。
4.检验规则
对工业硅中铁含量进行检验时，应按照标准规定的方法进行，包括样品制备、仪器设备校验、测试方法等。
5.包装标志
在对工业硅进行铁含量测定后，应按照标准规定的方法进行包装，并标明以下内容：
- 产品名称和批号
- 检验日期
- 检验员姓名
- 检验结论
综上所述，GB/T14849.1-2020是针对工业硅中铁含量测定的最新标准，对于保证工业硅质量和规范生产具有重要意义。
