高纯氢氧化铟化学分析方法第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法

高纯氢氧化铟化学分析方法第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法

国家标准 GB/T23362.2一2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第2部分锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 Methodsforchemicealanalysisofhighpurityindiumhydroxide Part2:Determination oftincontent- Phenylfluoronespectrophotometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23362.2一2009 前 言 GB/T23362《高纯氢氧化钢化学分析方法》分为6个部分 第1部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第2部分;锡量的测定苯基荧光酮分光光度法; 第3部分:绐量的测定原子荧光光谱法 第4部分;铝、铁、铜、锌、锅、铅和钝量的测定电感耦合等离子体质谱法 第5部分:氯量的测定硫氢酸汞分光光度法; 第6部分;灼减量的测定称量法 本部分为第2部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由广西治金产品质量监督检验站、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由广西防城港出人境检验检疫局、广西钢工业协会、桂林工学院参加起草 本部分主要起草人;黄肇敏、韦莉,陈进中、,罗明贵、黄旭升,周素莲,崔翔、,罗佩珍
GB/T23362.2一2009 高纯氢氧化钼化学分析方法 第2部分:锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 范围 GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中锡量的测定方法 本部分适用于高纯氢氧化圜中锡量的测定,测定范围(质量分数)为0.00005%一0.0040% 方法提要 试料用硫酸和硝酸分解,加热燕发除去过量的硝酸,在硫酸介质中,锡()与苯基荧光酮-澳代十六 烧基三甲基铵生成有色络合物,于波长510nm处测量其吸光度 计算锡量 在显色溶液中,分别含1g钢,lmg镁,0.5mg铜、镐、锌、铝、钝,0.1mg铅,呻、锄、铁,不干扰锡的 测定 试剂 除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水 3.1硝酸(ol.42g/mL),优级纯 硫酸ol.84g/mL),优级纯 3 3. 3 硫酸(1十3). 无水乙醇 3 3. 5 酒石酸溶液(50g/L). 3 .6 高钮酸钾溶液(10g/L. 3.7抗坏血酸游液(20g/L);每100ml抗坏血酸游液中加人5滴硫酸(a.3),混 贮存于棕色瓶中 可稳定两周 3.8苯基荧光酮溶液(0.4g/L):称取0.08g苯基荧光酮于195mL无水乙醇(3.4)和5mL硫酸 (3.3)中,混匀 贮存于棕色瓶中 溴代十六婉基三甲基铵溶液30g/L):称取6g澳代十六烧基三甲基铵,加人200mL无水乙醇 (3.4),在50 60C水浴中加热溶解,混匀 贮存于棕色瓶中 3 10锡标准贮存溶液;称取0.l000g金属锡质量分数>99.99%),置于300ml烧杯中,加人10ml 硫酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解 取下冷却,吹水30mL,冷至室温 移人1000ml容量瓶中, 用硫酸(3.3)洗净表面皿和杯壁并稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g锡 3.11锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(3.10),置于250mL容量瓶中,用硫酸(3.3)稀释至 刻度,摇匀 此溶液1ml含24g锡 仪器与设备 分光光度计 试样 试样应在105C1l0C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
GB/T23362.2一2009 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.000lg 锡的质量分数/% 试料量/g 0.000050.0006 1.00 >0,00060.0012 0.50 >0.00120.0024 0.25 >0,00240,0040 0.15 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6 将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加人5mL硝酸(3.1),4m硫酸(3.3),低温加热溶解,蒸至 刚开始冒硫酸烟,取下冷却,吹少许水,加热溶解盐类,移人25mL容量瓶中 加人1mL酒石酸溶液(3.5),l滴高锰酸钾溶液(3.6),混匀,加人1mL抗坏血酸溶液(3.7)， 混匀,加人1ml苯基荧光酮溶液(3.8),lml澳代十六熔基三甲基铵溶液(3.9),用水稀释至刻度,混 匀 放置30min 6.4.3将部分溶液移人2cm比色皿中,以随同试料空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其 吸光度 从工作曲线上查出相应的锡量 6.5工作曲线的绘制 移取0mL,0.25ml,0.50ml、1.00mL2.00ml,3.00ml锡标准溶液(3.ll),分别置于一组 25ml容量瓶中,各补加硫酸(3.3)至3ml,以下按6.4.2进行 将溶液移人2cm比色皿,以试剂空白 为参比,测量其吸光度 以锡量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 锡含量以锡的质量分数w(Sn)计,数值以%表示,按公式(1)计算 mx10 w(Sn -×100 mio0 式中: 在工作曲线上查取显色液中的锡量,单位为微克(ug) 试料量,单位为克(g) mn0 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 锡的质量分数/% 0,00026 0.0008o0 0,00133 0.00320 重复性限(r)/% 0.00004 0.00008 0.00013 0.00023
GB/T23362.2一2009 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 锡的质量分数/% 允许差/% 0.000050.00010 0.00004 >0,00010~0,0005 0,0001 >0.00050,0010 0.0002 >0.00100.0020 0.0003 >0.00200.0040 0.0005 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样代替),每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核