GB/T40894-2021
化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定高效液相色谱法
Determinationofprohibitedsubstancesthiamazoleincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小659.08KB
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化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T40894一2021 化妆品中禁用物质甲疏咪陛的测定 高效液相色谱法 Determinationofpohihitedsuhstances thian1azoleinc0SnmeticS一 Highperformaneeliquidchromatography 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40894一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由轻工业联合会提出
本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本文件起草单位:上海香料研究所、上海市质量监督检验技术研究院,无限极()有限公司、广州 市科能化妆品科研有限公司
本文件主要起草人:聂磊、杨斌、孙红梅、李传茂、闫晴,俞所银、顾宇翔、李美珍
GB/T40894一2021 引 言 本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料
禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质
《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定;若技术 上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,国家有限量规定的应符合其规定;未规定限量的,应进行 安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定该物质的限量值,本文件的制定,仅对化妆品中测定该物质提供检测方法
GB/T40894一2021 化妆品中禁用物质甲琉咪唾的测定 高效液相色谱法 范围 本文件描述了化妆品中甲疏咪陛的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步 骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容
本文件适用于水剂、膏霜、乳液类化妆品中甲筑咪陛的测定
本文件的方法检出限为0.33mg/kg,定量限为1.0mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样经甲醉涡旋振荡,超声提取,离心沉淀,分离过滤,采用反相高效液相色谱分离,二极管阵列检 测器检测,根据保留时间及二极管阵列(DAD)光谱图定性,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,仅使用色谱纯试剂
5.1水,GB/T6682,一级
5.2甲醇
5.350%体积分数)甲醇水溶液;取50mL甲醇加50mL水,混合均匀
5.4甲筑咪陛标准品:纯度大于99%,甲筑咪陛的英文名称、国际化妆品原料名称(INCI),CAs号、分 子式,相对分子质量和结构式见附录A中表A.1
5.5甲颈咪幽标准储备液;准确称取标准品10mg,精确到0.1mg,于10mL的容量瓶中,用甲醇(5.2) 溶解并定容至刻度,即得甲苑咪幽质量浓度为10004g/nml的标准储备液
一18冰箱冷冻保存,有 效期为6个月
仪器设备 6.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器
GB/T40894一202 6.2分析天平;精度为0.0001g和0.001g
6.3容量瓶:10mL和1ml 6.4具塞刻度离心管;10mL
6.5超声振荡器;频率不低于40kHz 6.6离心机:转速不小于10000r/min. 6.7聚四氟乙烯(PTFE)滤膜;孔径0.221 m
6.8涡旋振荡器 6.9移液管或移液器;1nmL 试验步骤 7.1提取 称取样品1.0g(精确至0.001g)于10mL具塞刻度离心管中,加人甲醇(5.2)至近10mL,涡旋振 荡1nmin混匀,定容至10mL
超声提取10min.10000r/min离心分离5min,取上清液1.0mL加 1.0ml水混匀后,经0.224m滤膜过滤待测
平行做两份试验 7.2测定条件 高效液相色谐测定参考条件如下 色谱柱规格:C色谱柱,250mm×4.6mm(粒径54m),或相当者; a b 流动相:水十甲醇=9+1(体积比); c 柱温:35C; 流速:1.0mL/min; d 进样量;:20AL e fD 检测波长:253 nm
7.3标准工作曲线绘制 用50%甲醇水溶液(5.3)将甲筑咪幽标准储备液(5.5)逐级稀释配成系列浓度为0.05g/ml 0.10g/mL0.20g/mL,0.50g/mL、1.0g/mL的甲琉咪陛标准工作溶液,现用现配
按7.2色谱条件检测,以甲筑咪陛标准工作溶液的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,进行线 性回归得到标准曲线方程
甲筑咪幽标准品高效液相色谱图见附录B中图B.1
甲硫咪陛标准品DAD光谱图见图B.2
7.4测定 按7.2的色谱条件,取7.1步骤中滤液进行液相色谱分析,根据保留时间及二极管阵列光谱图定性 外标法定量
甲筑咪哗的含量应在标准曲线的线性范围之内,超出线性范围则应稀释后再进行分析
注:若检出阳性样品,用液相色谱-质谱进行确证试验(见附录G c 7.5空自试验 除不称取试样外,按7.1~7.4步骤与测试平行进行
8 试验数据处理 试样中甲琉咪陛含量的计算按式(1)计算:
GB/T40894一2021 e二xrx1o X= ×k m×1000 式中 试样中甲筑咪陛的含量,单位为毫克每千克mg/kg); 从标准曲线中计算出的样品溶液中甲疏咪陛的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -空白试验得到的空白值,单位为微克每毫升(4g/mL); p 试样溶液的体积,单位为毫升(ml); 试样质量,单位为克(g); mn 稀释倍数
计算结果保留三位有效数字
o 回收率 在添加浓度为l.0mg/kg~10.0mg/kg范围内,回收率为91.5%117%
10精密度 在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T40894一2021 附 录 A 资料性) 甲流咪陛标准物质的信息 甲颈咪陛的英文名称、,INCI名称,CAs号,分子式、相对分子质量和结构式见表A.1
表A.1甲琉咪陛标准物质的信息 中文名称 甲疏咪陛 英文名称 2-Mercapto-l-methylimidazole INC1名称 T'hiamazole 60-56-0 CAS号 CHN.s 分子式 114.16 相对分子质量 结构式
GB/T40894一2021 附录 B 资料性) 甲流眯标准品高效液相色谱图和DAD光谱图 甲硫咪幽标准品高效液相色谱图见图B.1
甲苑咪陛标准品DAD光谱图见图B.2
0.03 0.02 甲蕴咪陛 0.01 10 时间/minm 图B.1 甲琉咪呸标准品高效液相色谱图 252.6 0.010 0.005 0.00o 200 400 波长/nm 图B.2甲流咪陛标准品DAD光谱图
GB/T40894一2021 附 录 C 资料性) 液相色谱-质谱确证试验 液相色谱条件 C.1 高效液相色谐测定参考条件如下 色谱柱规格:C色谱柱,150mm×2.1mm(粒径3.04m),或相当者; a 流动相:甲醇:0.1%甲酸溶液=5:95(体积比). b) 柱温:30C; c d 流动相流速;0.25mL/min; 进样量:10L
e C.2质谱条件 质谱参考条件如下: 电离方式:电喷雾电离,正离子; a b 毛细管电压:3.5kV; e 脱溶剂温度:350C; d 翘气:氮气,7.35L/min:; 辅助气:氮气,流速6.05L/ min: fD 碰撞气:氯气; 扫描模式;多反应监测(MRM),定性离子对,锥孔电压和碰撞气能量见表C.1
g 表C.1甲疏咪陛的定性离子对锥孔电压和碰撞气能量 定性离子对1m/ 定性离子对2m/e 锥孔电压/八 碰撞气能量/eV 115.188.1 115.156.l 77 14.20 定性判定 在相同试验条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现,并且在扣除背 景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,其丰度比与标准品相比应符合表C.2的规定,则判断样品 中存在相关目标化合物
甲筑咪陛的选择离子色谱图见图C.1
表c.2 定性离子相对丰度的最大允许偏差 -K K<1o 相对离子丰度K/% K50 50K20 l0 20> 士30 士50 允许的相对偏差/% 十20 士25
GB/T40894一2021 100 3.49 50 115.1>88.1 8.0 时间/min" 图C.1甲硫咪的选择离子色谱图
化妆品中甲巯咪唑的高效液相色谱测定方法
化妆品行业对禁用物质的管理越来越严格，甲巯咪唑是其中一个被广泛限制使用的物质。因此，对于化妆品中甲巯咪唑的测定方法具有重要意义。
GB/T40894-2021标准是基于高效液相色谱法的测定化妆品中甲巯咪唑的方法。该方法通过高效液相色谱仪对样品中的甲巯咪唑进行分离，并使用紫外检测器测定其吸收峰的面积。方法具有以下优点：
- 灵敏度高：可以检测到微量的甲巯咪唑，下限可达0.01mg/kg
- 准确性好：方法的重复性和精密度均满足要求
- 操作简便：样品制备简单，无需昂贵的仪器设备
但是，该方法也存在着一定的局限性。例如，在实际应用中需要注意样品的前处理和保持仪器的稳定性。
总之，GB/T40894-2021标准提供了一种可靠的测定化妆品中甲巯咪唑的方法，可以为行业监管部门、企业以及消费者提供参考，从而更好地保护人民群众的健康。
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