分子筛静态水吸附测定方法

分子筛静态水吸附测定方法

国家标准 GB/T6287一2021 代替GB/T6287一1986 分子筛静态水吸附测定方法 Deteminationofstaticads0rbedwaterfor1olecularsieve 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/6287一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/6287一1986《分子筛静态水吸附测定方法》,与GB/T6287一1986相比,除结构 调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 增加了饱和氧化钠溶液法的试剂或材料以及样品的要求(见4.2和4.4); a b)细化了饱和氯化钠溶液法的仪器设备要求与试验步骤(见4.3和4.5,1986年版的第2章和 第3章); c 修改了饱和氯化钠溶液法的精密度要求(见4.7,1986年版的4.2); 增加了真空吸附法的试验方法(见第了章); d 增加了试验报告的要求(见第6章) e 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由石油和化学工业联合会提出 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(sAc/TC105)归口 本文件起草单位;上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、,湖州强大分子筛科技有限 公司 本文件主要起草人王鹏飞,朱琳、张佳,朱怡,周永贤、何秋平、吴俊履、吴怡炜 本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为 1986年首次发布为GB/T6287一1986 本次为第一次修订
GB/6287一2021 分子筛静态水吸附测定方法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件描述了分子筛静态水吸附测定的饱和氯化钠溶液法和真空吸附法 本文件适用于各类粒状和粉状分子筛静态水吸附的测定 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 静态水吸附量staticwateradsorptioneapaeity -定量的分子筛在含有一定浓度水分的密闭容器中经过长时间的充分接触达到平衡后,单位质量 分子筛所吸附的水的质量 饱和氯化钠溶液法 4.1原理 饱和氯化钠溶液在一定温度条件下的饱和蒸气压是稳定的,将试料置于含有饱和氧化钠溶液的密 闭容器中,在一定温度条件下吸附足够长的时间后,称量测定试料质量增幅,通过计算得到静态水吸 附量 4.2试剂或材料 除非另有说明,仅使用分析纯试剂 饱和氯化钠溶液;将分析纯氯化钠溶于水中直至饱和,溶液中应含有明显未溶解的氯化钠晶体 " 所 用的水应符合GB/T6682中规定的三级水 4.3仪器设备 4.3.1鼓风干燥箱:工作室不小于350mm×450mm×450mm,温差不大于士1C
GB/T6287一2021 4.3.2箱式电阻炉;最高温度700C,能控制在设定温度士10C内 4.3.3电子天平:感量0.1mg,感量0.1g 4.3.4真空干燥器和普通干燥器:内径150mm左右 4.3.5真空表;l.0×10Pa一0Pa,1.6级 4.3.6真空泵;抽气速率不小于0.5L/s 4.3.7瓷堆塌;容量20mL mm,高20mm 4.3.8称量瓶;内径40" 左右 4.4样品 4.4.1按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品,无相应规定的按GB/T6678要求采样 4.4.2将样品用四分法缩分至两份试料密封保存,每份约2g~3g,备用 4.5试验步骤 4.5.1平行做两份试验 4.5.2称取1.5试料(精确至0.1g),置于瓷堆蜗中 4.5.3将盛有试料的瓷堆蜗和堆蜗盖(不盖在墉蜗上)放人箱式电阻炉内,在(550士10)C熔烧1h 熔 烧温度和熔烧时间可根据试料实际情况进行调整,但试验报告中应注明 45.4取出瓷堆蜗,放人真空干燥器内,立即盖上堆蜗盖和真空干燥器 开启真空泵.在真空表显示小 于1.0X10'Pa的条件下关闭真空泵,冷却至室温 缓慢旋转真空干燥器盖上活塞,使经过干燥管的空 气慢慢通人干燥器内 4.5.5打开真空干燥器,取出瓷堪蜗,迅速将试料倒人已连盖称重(质量记为m1,精确至0.2mg)的称 量瓶内并盖上瓶盖 立即在分析天平上称重".(精确至0.3mg) 4.5.6轻轻摇动称量瓶内的试料,使试料铺成均匀的一层,然后打开称量瓶盖,置于盛有饱和氯化钠溶 液的干燥器中 4.5.7将干燥器放在鼓风干燥箱内,开启鼓风机夏天气温接近35C时鼓风机不开),箱温控制在 (35土1)C,恒温吸附24h 打开干燥器盖,立即盖上称量瓶盖,取出称量瓶,擦净底部,称重m.(精确至 0.2mg 4.6试验数据处理 静态水吸附量X(饱和氯化钠溶液法),数值以%表示,按式(1)计算 ";一m ×100% X= m2一m 式中 称量瓶加吸水后试料的质量的数值,单位为克(g); 773 称量瓶加焙烧后试料的质量的数值,单位为克(g); 称量瓶质量的数值,单位为克(g). 71 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 4.7精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1.5%,以大 于这两个测定值的算术平均值的1.5%的情况不超过5%为前提
GB/6287一2021 真空吸附法 5.1原理 将试料装在悬挂在石英弹簧上的载篮中,在真空条件下将试料加热活化,然后在一定压力下,对扩 散均匀的水蒸气进行吸附,试料增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系,以垂高计测定弹簧对应伸长,通 过计算得到静态水吸附量 5.2试剂或材料 除非另有说明,仅使用分析纯试剂 水,GB/T6682,三级水 5.3仪器设备 真空吸附仪见图1 5.3.1 石英弹簧(以下简称弹簧);灵敏度0.mm/mg一0.8mm/mg 5.3.2 5.3.3真空泵;抽气速率不小于0.5L/s,极限真空1.33×10-'Pa 53.4真空计;能测量不低于1.33xI0-'Pa真空度 5.3.5垂高计;分度为0.01mm一0.02mm 5.3.6加热电炉(以下简称电炉);能自动控温,可控温达(400士10)C 接真空计 标引序号说明: U形汞压力计 金属弹簧， G -吸附管上管; -贮存吸附质玻璃瓶; H 吸附管下管; -真空橡皮管 石英弹簧; 真空泵; 1,2,3、4、5 真空活塞 载篮; 真空吸附仪示意图 图1
GB/T6287一2021 5.4样品 5.4.1按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品,无相应规定的按GB/T6678要求采样 5.4.2将样品用四分法缩分至两份试料密封保存,每份约2g~3g,备用 5.5试验步骤 5.5.1平行试验 平行做两份试验 5.5.2装样 5.5.2.1取下吸附管下管,将载篮挂在弹簧上,套上吸附管下管,用垂高计读出空载篮高度(精确至 0.02mm),此高度为H 5.5.2.2取下吸附管下管,将适量试料装在载篮内,套上吸附管下管 5.5.3试料活化 5.5.3.1关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开启活塞1,3、4 开启真空泵,缓慢旋转活塞5,使系统切断 大气与真空泵的连通,对全系统和干燥管进行抽真空 5.5.3.2将盛有适量水的带有磨口的小玻璃瓶如图1装人吸附仪中,与活塞2相连,用金属弹簧固定 之,缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内水上部的空气约1 min 后关闭活塞2 5.5.3.3吸附管外套上电炉,接通电源,使试料温度渐渐升温至(400士10),加热速率不大于200C/h 如果试料中水分含量超过5%,应控制加热速度不超过100C/h 试料在实际温度(400士10)c真空条 件下(真空度不大于5Pa)加热活化,活化时间不小于1.5h 加热炉应每月进行温度校准 活化温度和 活化时间可根据试料实际情况进行调整,但试验报告中应注明 5.5.3.4用真空计测量系统真空度,若真空度小于5Pa时,依次关闭活塞1、3、4,开启活塞5至三通位 置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管下管温度降至室温 5.5.4吸附 5.5.4.1用垂高计测量试料活化后载篮高度(精确至0.02mm),此高度为H 5.5.4.2缓慢开启活塞2,使水蒸气扩散至吸附系统,控制U形汞压力计示数为规定值.在(25士1) 下,使试料充分吸附 试验报告中应注明吸附压强 吸附过程中需补充吸附气体,使压力保持恒定 待 吸附达到平衡,即每隔0.5h载篮高度读数变化小于0,02mm时,记录载篮的高度(精确至0.02mm) 此高度为H 5.5.4.3开启活塞1,缓慢开启活塞5至三通位置,使大气渐渐通人吸附系统,取下吸附管下管,取下悬 挂在弹簧下端的载篮,套上吸附管下管,取下盛有水的玻璃瓶,套上瓶盖,备下次测定用 5.6试验数据处理 静态水吸附量X(真空吸附法),数值以%表示,按式(2)计算: H一H X= Xl100% H一H 式中: H 试料吸附平衡时载篮高度的数值,单位为毫米(mm); 试料活化后载篮高度的数值,单位为毫米(mm); HI
GB/6287一2021 H -空载篮高度的数值,单位为毫米(mm). 计算结果表示到小数点后两位 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果 5.7精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2%,以大 于这两个测定值的算术平均值的2%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象; -所使用标准化文件的编号; 所使用的方法; -本文件本作规定的操作 饱和飘化的游液法试验报告中应让明调整的熔烧温度和焰烧时间 真空吸附法试验报告中应注明吸附温度,吸附压强,如调整试料活化温度和活化时间也应在报 告中注明 结果; 观察到的异常现象; 试验日期
GB/T6287一2021 参 考文献 [1]HG/T42202011制冷剂用球形分子筛干燥剂

分子筛静态水吸附测定方法GB/T6287-2021

一、GB/T6287-2021概述

GB/T6287-2021《分子筛静态水吸附测定方法》是我国石油化工行业标准，适用于各类分子筛材料的静态水吸附量的测定。该标准主要包括以下内容：

• 术语和定义
• 仪器和设备
• 试样制备
• 测定步骤
• 结果计算
• 报告

二、分子筛静态水吸附测定方法实施步骤

根据GB/T6287-2021标准，分子筛静态水吸附量的测定方法如下：

1.仪器和设备

测量所需的仪器和设备有：静态吸附量测定仪、恒温水浴、电子天平。

2.试样制备

将待测分子筛粉末按照所需质量进行称量，并放置于常温下放置24小时，使其充分干燥。

3.测定步骤

将已制备好的试样放入静态吸附量测定仪中，加入恒温水浴，调整至所需温度。保持恒定时间后，取出试样，用电子天平称量，并计算吸附量。

4.结果计算

吸附量的计算方法如下：

吸附量（mg/g）=（m₂-m₁）/ m_s

其中，m₁ 表示分子筛干燥前的质量，m₂ 表示分子筛吸附后的质量，m_s 表示分子筛样品的质量。需要注意的是，在实际计算时还需考虑温度、压力等因素对测量结果的影响。

5.报告

在报告中，应明确报告测量结果的条件，包括：试样名称、试样编号、环境温度、环境压力等。同时还要记载测量结果及其计算方法，并注明测量误差。

三、总结

GB/T6287-2021《分子筛静态水吸附测定方法》是我国石油化工行业标准，适用于各类分子筛材料的静态水吸附量的测定。本文对该标准进行了详细介绍，希望能够为相关专业人士提供帮助。

分子筛静态水吸附测定方法的相关资料

和分子筛静态水吸附测定方法类似的标准

GB/T6288-1986

粒状分子筛粒度测定方法

2022/11/2 8:01:48 被代替

GB/T23135-2008

电冰箱分子筛过滤器

2022/10/22 8:24:02 现行

GB/T8770-2014

分子筛动态水吸附测定方法

2022/10/16 23:36:13 现行

GB/T13550-2015

5A分子筛及其测定方法

2022/10/18 22:51:57 现行

GB/T33032-2016

分子筛术语

2022/9/27 17:46:43 现行

GB/T34320-2017

六氟化硫电气设备用分子筛吸附剂使用规范

2022/9/10 14:46:16 现行

GB/T10504-2017

3A分子筛

2022/9/7 6:04:51 现行

GB/T35109-2017

分子筛氮氧分离静态测定方法

2022/8/22 19:38:01 现行

GB/T36203-2018

分子筛分类

2022/8/18 13:02:42 现行

GB/T6288-2021

粒状分子筛粒度测定方法

2022/7/12 15:45:08 现行

GB/T6287-2021

分子筛静态水吸附测定方法

2022/7/12 15:41:36 现行

GB/T6286-2021

分子筛堆积密度测定方法

2022/7/12 15:38:04 现行