锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法

锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法

国家标准 GB/T23513.1一2009 储精矿化学分析方法 第1部分:储量的测定碘酸钾滴定法 Chemiealanalysismethodsforgermamiummconeentrate Part1:Determinationofgermaniumcontent一Potassiumiodatetitration 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23513.1一2009 前 言 GB/T23513《错精矿化学分析方法》分为五部分 第1部分:错量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;呻量的测定硫酸亚铁铵滴定法; 第3部分:硫量的测定硫酸颚重量法; 第4部分氟量的测定离子选择电极法 第5部分;二氧化硅量的测定重量法 本部分为第1部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位云南临沧鑫圆错业股份有限公司 本部分参加起草单位;中金岭南解关冶炼厂,湖南怀化市洪江恒昌储业有限公司南京错厂有限责 任公司,北京国晶辉红外光学科技有限公司 本部分主要起草人;包文东,李贺成、普世坤,郑洪、高孟朝、王坚、孙燕
GB/T23513.1一2009 错精矿化学分析方法 第1部分错量的测定碘酸钾滴定法 范围 GB/T23513的本部分规定了储精矿中储含量的测定方法 本部分适用于错精矿中错含量的测定 测定范围;1.0%一70% 方法原理 试料以氢氧化钠熔融,用磷酸及高钰酸钾抑制呻、锦、锡等的燕僧逸出,在3mol几磷酸及 4.5mol/L盐酸中,以次亚磷酸钠还原四价错为二价,以淀粉为指示剂,在20C以下,用碘酸钾标准溶 液滴定 试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或相当纯度的水 3.1碘化钾(KI). 33 无水碳酸钠(Na.CO,. 3.3氢氧化钠(NaOH). 3.4次亚磷酸纳(NaH,PO,H.O). 3.5高酸钾(KMnO 3.6氟化饺(NHF). 3.7 盐酸(l.19g/mL. 8 33 磷酸(pl.69g/'mL 33 硫酸(ol.83g/mL. 0 盐酸(1+1. n" 盐酸(1十2). 12碗般(2+) .13 33 磷酸(3+1). n 3 碳酸氢钠饱和溶液 5 3 诧粉溶液(g/L) 16 3. 碘酸钾标准溶液I 称取1.0000g预先在130C下烘干至恒重的基准KIO于500mL烧杯中,加人20g碘化 (3.1),0.5g无水碳酸钠(3.2),200ml水,搅拌至完全溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水定容,混 匀,放置24h,浓度c(1/6KIo,)为0.02804mol/儿 3. .17碘酸钾标准溶液 称取3.5667g预先在130C下烘干至恒重的基准KIO于400mL烧杯中,加人40g碘化 (.I),无水碳酸钠1.0g(3.2),200ml水,搅拌至完全溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水定容,混 匀,放置24h,浓度c(1/6KIO).)为0.1000mol/L 分析步骤 试料 4.1.1样品经l05C烘干至恒重,测定水分,并过0.125 mm(120目)分样筛
GB/T23513.1一2009 4.1.2按表1称取试料,精确至0.0001g 4.2测量次数 独立地进行2次测定,取其平均值 4.3空白试验 随同试料做空白试验 表1试料量 错含量/% 称样量/g 0.20~0.25 50 >1050 0.25~0.3 >510 0.30.4 15 >0.5 测定 5.1总绪的测定 5.1.1方法I仲裁法 5.1.1.1 先加人3g4g氢氧化钠(3.3)于镍堆蜗中,放人马弗炉中650C熔好后冷却,然后按表1称 取试料(4.1)于培蜗内,加人3g一4g氢氧化钠(3.3)和无水碳酸钠(3.2)的混合熔剂(1+1)覆盖试料， 置于马弗炉中经800C熔融20min后,取出冷却至20C左右 将堆蜗放于250ml烧杯中,加人少量热水浸取,用水洗净堆蜗,取出 滴加硫酸(3.12),小心 中和至酸性(以酚酞指示) 移至300ml锥形瓶中,低温加热或补加水使体积为60ml左右,加人10mL磷酸(3.8). g高猛酸钾(3.5)摇匀,冷却 加人50ml盐酸(3.7)摇匀 取500mL锥形瓶,加人40ml 磷酸(3.13),10ml盐酸(3.l1),7g10g次亚磷酸钠 3. 接好冷凝装置(冷凝液出口)插人500mL锥形瓶(6.1.1.4)中,加热蒸馆以3mL/min的速 5 度蒸至黄色褪去(残留20mL左右停止燕溜),取下,用10mL盐酸(3.1)洗涤两次蒸馆管 5.1.1.6取出500mL锥形瓶,摇匀后,盖上盖氏漏斗,往漏斗中加人碳酸氢钠饱和溶液(3.14),加热 至沸,保持15min取下,冷却至20C左右 揭去盖氏漏斗,立即加人5mL淀粉溶液(3.15),用碘酸钾 标准溶液(3.16或3.17)滴定至蓝色15s不褪为终点 5.1.2方法I 按表1称取试料(4.1)于300mL锥形瓶中,加10ml.水,摇匀,加10ml磷酸(3.8),2g高孟酸钾 (3.5),0.2只氟化铵(3.6),低温加热分解,保持紫色,如紫色褪去,补加少许高钮酸钾(3.5),直至完全 分解出现细微磷酸分解的白烟为止,取下冷却 加人120ml盐酸(3.10)于锥形瓶内,以下操作同 5.1.1.45.1.1.6. 5.1.3方法皿 适用于粗二氧化错等杂质含量较低的试料中错的测定 按表1称取试料(4.1)于300m锥形瓶中,加10m水,摇匀,再加1只氢氧化钠(3.3)加热溶解 完全后,取下,加人80mL水,35ml磷酸(3.8),7g次亚磷酸钠(3.4)摇匀溶解后,盖上盖氏漏斗,以下 同5.1.1.6. 2 5. 盐酸可溶锗测定 按表1称取试料(4.1)于300ml锥形瓶中,加人0.1g高锰酸钾(3.5),盐酸(1+1)80mL,以下操 作同5.1.1.5~5.1.1.6
GB/T23513.1一2009 分析结果的计算 错的质量分数 按式(1)计算睹的质量分数 36.295c- (Ge ×100 w 1Om 式中: 错的质量分数,%; w(Ge) 1/6KIO,)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -碘酸钾标准溶液之用量,单位为毫升(mL) V V 空白试验时碘酸钾标准溶液之用量,单位为毫升(mL); 分析试料的质量,单位为克(g). m 计算结果取小数点后3位,按数字修约到小数点后2位,结果以干基报出 6.2盐酸不溶错 盐酸不溶错%)为总错量(aw(Ge))减去盐酸可溶错(%) 精密度 7.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%,重复性限()按表2数据采用线 性内标法求得 表2重复性限 错的质量分数/% 1.51 9.87 50.56 重复性限()/% 0.124 0.143 0.28 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差 表3允许差 错的质量分数/% 允许差/% 0.35 50 >2550 0,30 >1025 0.25 >510 0.20 15 0.15 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制样替代,每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核