精噁唑禾草灵乳油

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国家标准 GB22618一2008 精恶陛禾草灵乳油 Fenoxaprop-Pethylemulsifiableeoneentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22618-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22618一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准的附录A为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:农业部农药检定所 本标准参加起草单位:江苏瑞禾化学有限公司、安徽丰乐农化有限公司浙江海正化工股份有限公 司,杭州宇龙化工有限公司 本标准主要起草人:;姜宜飞、王国联、于荣、单炜力、陈铁春、王强、金劲松、王丽敏、徐黎婷
GB22618一2008 精恶坐禾草灵乳油 本产品有效成分精嗯哗禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下 Iso通用名称.feoxpop-Pehsyl CIPAc数字代号;484 CA登记号;71283-80-2 化学名称:(R)-2-[4-(6-氧-1,3-苯并嗯幽-2-基氧)苯氧基]丙酸乙醋 结构式 CCO,CHCH 实验式:CHCINO 相对分子质量;361.8(按2007年国际相对原子质量计 生物活性;除草 熔点:89C~91C 蒸气压(20C):530nPa 溶解度(g/L,20C);水7×10-pH5.8),丙酮200,甲苯200,乙酸乙酯>200,乙醇约2！ 稳定性;50C稳定90d,对光不敏感,遇酸、碱分解 本产品中安全剂解草陛的其他名称、,结构式和基本物化参数如下 1s0通用名称fenchlorazole-ethyl CA登记号:103112-35-2 化学名称;l-(2,4-二氯苯基)-5-三氯甲基-lH-1,2,4-三幽-3-按酸乙酯 结构式 CoCH 实验式:CH,ClN,O 相对分子质量;403.5(按2007年国际相对原子质量计 生物活性:除草剂安全剂 熔点:108Cl12C 蒸气压(20C):890nPa 溶解度(g/L,20C);水9×10-'(pH4.5),正已炕2.5,甲醇27,甲苯270,丙酮360,二氯甲烧>500 范围 本标准规定了精嘻陛禾草灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由精嗯幽禾草灵原药、安全剂解草陛与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的精吆 幽禾草灵乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有
GB22618一2008 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/1600农药水分测定方法 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/1604 商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T4472 农药乳油包装 GB4838 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观;本品应由符合标准的精嗯幽禾草灵原药、安全剂解草陛与乳化剂溶解在适宜的溶剂 中配制而成,应为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀 3.2精嘿陛禾草灵乳油应符合表1要求 表1精恶陛禾草灵乳油控制项目指标 指 标 项 6.9% 80.5g/I 100g/I 6.9 8.4 10,4" 精嗯哗禾草灵质量分数"/% 或质量浓度(20c)/(g/L 80.5R" 0018 解草陛质量分数h/% 标示值(精确至小数点后1位 水分质量分数/% 1.0 pH值范围 5,0~9.0 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性 合格 当质量发生争议时,以精嗯陛禾草灵质量分数为仲裁 h是否添加安全剂由作物对象决定;允许使用其他安全剂,检测方法及其相应的指标要求可在全国农药标准化技 术委员会获得 正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行1次 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中5.3.2“液体制剂采样”进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样 量不少于200mL 鉴别试验 本鉴别试验可与精腰哗不草灵质量分数的测定同时进行 在相同的色谐操作 高效液相色谱法 条件下,试样溶液某两色谱峰的保留时间与嗯陛禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间,其相 对差值应在1.5%以内
GB22618一2008 4.3精恶陛禾草灵、解草陛质量分数的测定 4.3.1腮禾草灵、解草陛质量分数的测定 4.3.1.1方法提要 试样用流动相溶解,以正已炕和异丙醇为流动相,使用ZORRBAXSIL为填料的不锈钢柱和可变波 长紫外检测器,对试样中的恶眸不草灵、解草陛进行正相高效液相色谱分离和测定,外标法定量 也可 使用毛细管气相色谱法测定嘻幽禾草灵的质量分数,色谱操作条件见附录A 4.3.1.2试剂和溶液 正已熔;色谱纯; 异丙醉;色谱纯 膳陛禾草灵标样;已知质量分数w>99.0%; 解草幽标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZORBAXSIL粒径为5m的填料 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器:100L 定量进样管:10AL; 超声波清洗器 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相:正己烧;异丙醉)=9010; 流量:0.8ml/min; 柱温;室温; 检测波长:2301 nm 进样体积,1l0AL. 保留时间;飕幽禾草灵4.8tmin,解草幽5.5min 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果 典型的嘻哗禾草灵乳油高效液相色谱图见图1 嘻畦禾草灵: 解草陛 图1精恶陛禾草灵乳油的高效液相色谱图
GB22618一2008 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取陛禾草灵标样0.05g、解草哗标样0.03g精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,加人 80mL流动相,在超声波浴槽中振荡5min使试样溶解,取出冷却至室温后,用流动相稀释至刻度， 摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含膳陛禾草灵0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加人80mL流动相、 在超声波浴槽中振荡5min使试样溶解,取出冷却至室温后,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤 4. 3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针膳陛禾草灵峰面积的相 对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4. 3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘤幽禾草灵(解草陛)峰面积分别进行平均 试样中嗯幽禾草灵(解草幽)的质量分数w%)按式(1)计算,质量浓度Ag/L)按式(2)计算， A2×m1×w" 7 A1×mg A ×m×w、 ×l×10 o A×mn 式中: 标样溶液中,嗯陛禾草灵(解草陛)峰面积的平均值; A 试样溶液中,飕陛禾草灵(解草陛)峰面积的平均值 A 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); mg 标样中嘿幽禾草灵(解草幽)的质量分数,% ZC" 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472中“密度计法”进行测定) d 允许差 4.3.1.7 两次平行测定结果相对误差,应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2R-对映体比例的测定 4.3.2.1 方法提要 试样用流动相溶解,以正己熔和乙醉为流动相,使用ChraleelOK为填料的不锈钢手性柱和可变波 长紫外检测器,对试样中的嗯瞠不草灵R对映体进行正相高效液谱分离和测定,也可使用分离效果相 当的其他手性柱或流动相 4.3.2.2试剂和溶液 正已炕;色谱纯; 乙醇:色谱纯; 腰陛禾草灵标样:已知质量分数w>99.0% 4.3.2.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱;250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢手性柱,内装ChiraleelOK,粒径为10m的填料; 过滤器:滤膜孔径约0.45m; 微量进样器;l00L 定量进样管:20L;
GB22618一2008 超声波清洗器 4.3.2.4高效液相色谱操作条件 流动相:(正己烧;乙醉)=50:50; 流量:1.3mL/min; 柱温室温; 检测波长:280nm; 进样体积;20L 保留时间R-对映体(精恶哗禾草灵)8.4min,S-对映体14.5min 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱桂特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果 典型的精嗯哗禾草灵乳油高效液相色谱图见图2 -R对映体(精嘻幽禾草灵). S-对映体 图2精恶呸禾草灵乳油的高效液相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1 标样溶液的制备 称取瞎陛禾草灵标样约0.05g,置于100ml.容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的制备 称取约含精嗯幽禾草灵0.05g的试样,置于100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀， 过滤 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嗯陛禾草灵R-对映体、 S-对映体峰面积的相对变化小于1.0%(两个对映体的面积比应为50:50,偏差不超过1% 若超过 1%,计算嘻幽禾草灵R-对映体比例时应加以校正),然后注人两针试样溶液 4.3.2.6计算 试样中嗯幽禾草灵R-对映体的比例K,按式(3)计算 K= AA 式中 两针试样溶液中,腰睡不草灵尽对映体蜂面积的平均值t AR
GB22618一2008 -两针试样溶液中,喂陛禾草灵S-对映体峰面积的平均值 当标样溶液中恶哗禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)%时,试样中嗯陛禾 草灵R-对映体的比例K',按式(4)计算 As K'= 4 A干AARA 式中 A' 两针标溶液中,嘻陛禾草灵R-对映体峰面积的平均值; A' 两针标样溶液中,嘿陛禾草灵S-对映体峰面积的平均值 4.3.3精恶陛禾草灵质量分数的计算 试样中精嗯哗禾草灵的质量分数ug(%)按式(5)计算,质量浓度2(g/L)按式(6)计算 w=w1×K (5) K p=p× (6 当标样溶液中喘幽禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)%时,试样中精嗯幽 禾草灵的质量分数w';(%).按式(7)计算,质量浓度o'.(g/L)按式(8)计算 w'=w1×K K 8 p =×！ 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休”法进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,上无浮油,下无沉淀为合格 低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行 离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格 4.8热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后的精恶陛禾草灵和解草陛质量分数允许降至热贮前质 量分数的95%,乳液稳定性仍应符合标准要求 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.1精嗯哗禾草灵乳油的标志,标签,包装,应符合GB4838的规定 5.2精嗯陛禾草灵乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.3贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物,种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 安全:本品属低毒除草剂农药 中毒症状为恶心、呕吐,继后出现嗜睡,肢端感觉麻木,重者肌肉颤 动、抽搐、昏迷、呼吸衰竭 使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜,穿干净的防护服,施药后立即用肥皂 水洗净,避免皮肤和眼睛接触药液 如果误服,应立即催吐、洗胃,也可用活性炭与轻泻剂,对症治疗 5.5保证期:在规定的贮运条件下,精膳陛禾草灵乳油的保证期,从生产日期算起为2年
GB22618一2008 附 录 A 资料性附录 腮陛禾草灵质量分数毛细管气相色谱测定方法 方法提要 试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二环已酯为内标,用HP5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和 氢火焰离子化检测器,对试样中的恶陛不草灵进行气相色谱分离和测定,内标法定量 A.2试剂和溶液 丙酮; 嘿幽禾草灵标样;已知质量分数,w>99.0% 内标物;邻苯二甲酸二环己酯,应不含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取邻苯二甲酸二环己酯5g,置于1000mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:30m×0.32nmm(i.d.)石英毛细管柱,内壁涂HP5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25Am 气相色谱操作条件 温度(C):柱室250,气化室260,检测室270; 气体流量(mL/min);载气(N.)1.5,氢气30,空气300; 进样量;l.0Al 保留时间;嗯幽禾草灵约7.8min,邻苯二甲酸二环已酯约5,9min 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果 典型的精恶陛不草灵乳油气相色谐图见图A.1. 内标物(邻苯二甲酸二环己酯). -嗯哗禾草灵 图A.1精恶陛禾草灵乳油气相色谱图
GB22618一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的制备 称取嘿幽禾草灵标样0.07g(精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人 10mL内标溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的制备 称取含嗯陛禾草灵0.07g的试样(精确至0.0002g),置于15ml.具塞玻璃瓶中,用与A.5.1同一 支移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针膳陛禾草灵与内标物峰 面积比的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中膳陛禾草灵与内标物峰面积比分别进行平 均 试样中瞎陛禾草灵的质量分数wq(%),按式(A.1)计算 rXmXw A.1) w ×mn2 式中 标样溶液中,嗯陛不草灵与内标物峰面积比平均值 -试样溶液中,膳哗禾草灵与内标物峰面积比的平均值; r 标样的质量,单位为克(g): n 一试样的质量,单位为克(g) ml2 标样中嘻陛禾草灵的质量分数,% 允许差 两次平行测定结果相对误差,应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果