氟化钙

氟化钙

国家标准 GB/T27804一2011 氟 化 钙 Calciumfluoride 2011-12-30发布 2012-06-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T27804一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/sC1)归口 本标淮起草单位;中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心,多氟多化工股份有 限公司,浙江省化工研究院有限公司 本标准主要起草人李光明,张高旗、叶文豪、史婉君,朱海云
GB/T27804一2011 氟 化 钙 范围 本标准规定了氟化钙的要求,试验方法、,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、搪瓷、陶瓷等材料用的氟化钙 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB:/T5195.6一2006萤石磷含量的测定 GB/T5195.8一2006萤石二氧化硅含量的测定 GB/T5195.10-2006萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 化工产品采样总则 GB/T6678 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682一2008 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T8170 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分标准溶液 HG/T3696.1 的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准 HG/T3696.2 溶液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分制剂及制 HG/T3696.3 品的制备 分子式、相对分子质量 分子式:CaF 相对分子质量:;78.07(按2007年国际相对原子质量 分类和命名 氟化钙分为两类 I类:主要用于制造光学玻璃,光导纤维等原料 I类:主要用于搪瓷、陶瓷等原料 要求 5.1外观:白色粉末 5.2氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求
GB/r27804一2011 表1技术要求 I类 项 目 I类 等品 合格品 氟化钙,w/% 99.0 98,5 97.5 s 游离酸(以HF计),w/% 0.10 0.15 0.20 三 二氧化硅(SiO.),w/% 0.3 0.4 三 铁(以Fe,O计),w/% 0.005 0.008 0.015 s 氯化物(Cl),w/% 0.20 0.50 0.80 磷酸盐(PO.),w/% 0.005 0.010 水分,，w/% 0.10 0.20 试验方法 安全提示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 6.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG;/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备 6.3外观的判别 自然光下,在白塑料板上用目视法判别样品的外观 氟化钙含量的测定 6 6.4.1方法提要 试料以盐酸-砌酸-硫酸混合液加热分解 在pH值大于13和三乙醇胺存在下,以钙黄绿素-百里盼 酞为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点 .4.2试剂和材料 o 6. .4.2.1无水乙醇 6. .4.2.2盐酸-碉酸-硫酸混合液;取12.5g砌酸于250m烧杯中,加100mL水,缓慢加人25ml的 硫酸,加热溶解棚酸,稍冷,移人预先盛有250ml盐酸和600mL水的烧杯中,冷却至室温,用水稀释至 1000 mlo 6.4.2. 3 氢氧化钾溶液;200g/L 6.4.2.4三乙醇胺溶液:1+2 6.4.2.5钙标准溶液;称取约1g样品,精确至0.0002g预先在105C士2电热恒温干燥箱干燥 2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(工作基准试剂),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢加人
GB/T27804一2011 25m盐酸溶液(1十1),待碳酸钙溶解后,加人100mL水,加热至沸,赶尽二氧化碳,冷却至室温 将 溶液移人500mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)~0.015mol/L 制备乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液按以下步骤进行 a)配制 称取;.恳反乙二版四么股二纳(c,H,No.Nw"2H.o)于400mL烧杯中,加320ml水,用复氧 化钾溶液调节至pH为5一5.5,加热使试剂溶解,冷却至室温 将溶液移人1000mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀 b)标定 移取25.00mL钙标准溶液,置于250mL烧杯中,用水稀释至100mL,加5mL三乙醇胺,20mL 氢氧化钾溶液,加适量混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬 垫上观察)为终点 同时做空白试验 空白试验除不加试样外,其他操作及加人的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同,并与试样溶液 同样处理 c)计算 EDTA标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度(p),单位为g/mL,按式(1)计算 m×M×25.0o V又M又50 式中: 滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V 滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 称取碳酸钙质量的数值,单位为克(g); m M 氟化钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.07); M -碳酸钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.09) 三次平行测定钙标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.10mL,否则应重 新标定 6.4.2.7混合指示剂称取0.20g钙黄绿素(CHN.O)和0.12g百里香酚敢(CHN.O)和 君无水梳酸娜于研钵中研细研匀,置于称鼠瓶中,于105C士2C电热恒温干燥箱干燥1h,于干燥器 20 中冷却,并保存于干燥器中备用 6.4.3分析步骤 试验溶液的制备 6.4.3.1 称取0.50g试样精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加儿滴无水乙醉润湿,加.50ml盐酸-棚 酸-硫酸混合液,盖上表面皿,加热微沸30min,每隔5min摇动一次 取下冷却,用水冲洗表面皿和烧 杯,并稀释至100ml 继续加热至微沸后,用快速滤纸过滤于250m容量瓶中,用含几滴盐酸的温水 洗涤烧杯5次,洗涤不溶物10次,试液冷却后用水稀释至刻度混匀 6.4.3.2测定 用移液管取25.00mL试验溶液于250mL烧杯中,加水稀释至100mL 加5mL 三乙醇胺溶液 和20mL氢氧化钾溶液,加适量混合指示剂,用EEDTA标准滴定溶液,滴定至溶液绿色荧光消失(在黑 色背景的衬垫上观察)为终点 同时做空白实验 空白试验除不加试样外,其他操作及加人的试剂的种类和量与测定试验溶液相同,并与试样溶液同 样处理
GB/r27804一2011 6.4.4结果计算 氧化钙以氧化钙(CaF.)的质量分数w计,按式(2)计算 ×(V，一V .×V 0 X×100% Z m× 式中: -EDTA标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL); -试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL) 分取试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定分取试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL). 滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫开(mL)7 -试料质量的数值,单位为克(g). 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3% 6.5游离酸含量的测定 6.5.1方法提要 在样品水溶液中加人氧化钾,使可能存在的氟硅酸钠生成氟硅酸钾沉淀,氟硅酸钾基本上不水解、 故可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢氟酸含量 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1氯化钾饱和溶液 6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na(OH)~0.1mol/L 6.5.2.3酚酞指示液:10g/儿L 无二氧化碳蒸憎水 6.5.2.4 6.5.3仪器 微量滴定管;分度值0.02mL 6.5.4分析步骤 准确称1.0g干燥试样,精确至0.0002g 置于250mL锥形瓶中,加.50mL不含二氧化碳的水. 加10m饱和氯化钾溶液.冷却至0C,加23滴酚酣指示液,如不呈红色,以氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至呈现微红色,并保持15s不消失为终点,记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积 6.5.5结果计算 游离酸含量以氢氟酸(HF)的质量分数ug计,按式(3)计算 =二xM0o ×100% 3 mm 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)7 空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)3 试料质量的数值,单位为克(g); m M 氟化氢(HEF)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.01. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%
GB/T27804一2011 6.6二氧化硅含量的测定 按照GB/T5195.8一2006中第3章规定进行测定并计算 铁含量测定 -2006中第7章规定进行测定并计算 按照GB/T5195.10- 6.8氯化物含量的测定 6.8.1方法提要 用水溶解试料,加人酚酣指示液,调节试验溶液的pH约为7一8,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标 准滴定溶液滴定 6.8.2试剂和材料 6.8.2.1氢氧化钠溶液;4g/L 6.8.2.2 硫酸溶液;1十99 6.8.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO.)~0.1mol/L 6.8.2.4酚献指示液;10g/L 6.8.2.5铬酸钾指示液;50g/L 6.8.3 仪器设备 6. 8. .3.1塑料烧杯 6.8.3.2微量滴定管:分度值为0.02mL或0.05mL 6.8.4分析步骤 称取约4g试样,精确至0.0002g,置于250mL塑料烧杯中,加人50mL水溶解,滴加2滴酚酞指 示液,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色,此时pH约为7一8 加人2mL铬酸钾指示 液,使用微量滴定管,用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色转变为砖红色为终点(近终点时需剧烈 摇动) 同时进行空白试验 空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同 6.8.5结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数计,按式(4)计算 V一V /1000×cM ×100% uw= n 式中: 滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)1 V -空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml) 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 试料质量的数值,单位为克(g); 1 氧(cI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45) M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
GB/r27804一2011 磷酸盐含量的测定 按照GB/T5195.6一2006中第3章规定进行测定并计算 6.10水分含量的测定 6.10.1 方法提要 在105110笔温度下,烘干一定质量的试样,以减少的质量计算水分的含量 6.10.2分析步骤 称取约2g试样,精确至0.0002【 置于质量恒定的称量瓶中,在105C110C电热恒温干燥箱 烘至质量恒定,取出放在干燥器中,冷却30min后进行称量 6.10.3结果计算 水分含量以质量分数w计,按式(5)计算 mg二m ×100% 5 w m 式中 烘干后试样和称量瓶质量的数值,单位为克(g); 1 烘干前试样和称量瓶质量的数值,单位为克(g); 试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002% 检验规则 本标准技术要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验 7.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的氟化钙为一批 每批产品不超过 20t 7.3按照GB/T6678规定的采样技术确定采样单元数 对包装后成品采样时,将硬塑料管采样器自 包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样 将采得的样品置于密闭容器中混匀,缩分至不少于 500g,分装于两个清洁干燥的塑料瓶中,密封 瓶上注明:产品名称,批号,类别、等级,采样日期和采样 者姓名 一瓶供检验用,另一瓶密封包装,放在阴凉干燥处,保存时间由生产厂根据实际需要确定 检验结果有不符合本标准要求时,应重新自两倍量的产品中取样进行复验,复验结果即使只有一 项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 标志、标签 8.1氟化钙产品外包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含 量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的“怕雨",“怕晒”标志 8.2每批出厂的氟化钙产品都应附有质量证明书,内容包括;生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净 含量、批号或生产日期和本标准编号
GB/T27804一2011 包装、贮存和运输 9.1氟化钙应用聚乙烯薄膜的双层袋作内包装,外包装为纸塑复合袋 每袋净重25kg 内袋热合; 外袋应牢固缝合 用户有特殊要求,供需协商 9.2氟化钙在运输过程中,防止雨淋包装不得破损 置于阴凉、干燥以及具有良好通风环境的仓库 内,禁止日光直接照射 在运输过程中应有遮盖物,避免日晒,严禁雨淋 9.3

氟化钙GB/T27804-2011

氟化钙是一种常见的无机化合物，其化学式为CaF2。在工业生产中，氟化钙被广泛应用于硬质合金、铝冶炼和制造氢氟酸等领域。

为了规范氟化钙的生产和应用，国家标准化管理委员会于2011年发布了GB/T27804-2011《氟化钙》标准。

该标准主要包括以下内容：

• 术语和定义
• 外观性状
• 主要成分
• 杂质含量
• 质量指标
• 试验方法
• 标志、包装、运输和贮存

通过严格遵循GB/T27804-2011标准，可以确保氟化钙产品的质量和稳定性。

除了在工业生产中应用广泛外，氟化钙还有许多其他的应用：

• 在冶金工业中，氟化钙可以用于炼铜、炼锌等过程中的熔剂。
• 在制备氢氟酸的过程中，氟化钙可以作为原料之一。
• 在医药工业中，氟化钙被用作口腔护理产品中的成分。

总的来说，氟化钙是一种广泛应用于工业生产和其他领域的化学品。通过遵循GB/T27804-2011标准，可以确保该产品的质量和稳定性，进而推动相关行业的发展。

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