GB/T4372.4-2015
直接法氧化锌化学分析方法第4部分：氧化镉量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess—Part4：Determinationofcadmiumoxidecontent—Flameatomicabsorptionspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2016-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小291.88KB
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直接法氧化锌化学分析方法第4部分：氧化镉量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4372.4一2015 代替GB/T4372.42001 直接法氧化锌化学分析方法 第4部分:铜、铅、铁、锡和量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalamalysisof2ineoxideproducedbydirectproeessr Part4Determinatioofcopper,lead,iron ,cadmiumandmanganesecontents Induetivelycoupledplasmaatomieemissionspeetrometry 2015-09-11发布 2016-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4372.4一2015 前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分 -第1部分:氧化锌量的测定NaeEDTA滴定法; 第2部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:氧化铜和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分;铜、铅、,铁,镐和缸量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第5部分钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:金属锌的检验; 第7部分;三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法
本部分为GB/T4372的第4部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4372.4一2001《直接法氧化锌化学分析方法原子吸收光谱法测定氧化量》 -3相比,本部分主要变化如下 与GB/T4372.4一 -方法改为采用电感耦合等离子体原子发射光谱法; 同时测定铜、铅、铁、锅和锰量 补充了精密度和试验报告
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口
本部分负责起草单位;湖南水口有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院
本部分起草单位:北京矿冶研究总院、,湖南水口有色金属集团有限公司 本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院,湖南有色金属研究院,防城港 出人境检验检疫局
本部分主要起草人;冯先进,章连香、罗永锋、房定、颜建斌、冀艳、戴凤英、刘天平、谭平生、黄平、 阮贵武、陈延伟
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T4372.！一1984; -GB/T4372.4一2001
GB/T4372.4一2015 直接法氧化锌化学分析方法 第4部分铜、铅、铁、锡和孟量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中铜、铅、铁、、量的测定方法
本部分适用于直接法氧化锌中铜、铅、铁、、缸量的测定
各元素测定范围见表1
表1测定范围 元素 测定范围/% Cu 0.0010,02 PD 0.01一l.0 Fe 0.01一0.10 Cd 0.00l0.30 Mn 0.00010.001o 方法提要 试料用硝酸,盐酸分解,在稀硝酸和盐酸介质中,用电感合等离子体原子发射光谱法,于各元素选 定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线法计算各元死素的质量分数
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水
3.1盐酸(， =1.19g/ml)
32确酸( )=1,42g/ml)
3.3盐酸(1十1)
3.4硝酸(11)
3.5铜标准贮存溶液;称取1.0000只金属铜(w>99.99%)置于300mL烧杯中,加人40mL硝酸 (3.4),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却
移人1000mL容量瓶中,加人30ml硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg饷
3.6铅标准贮存溶液;称取1.0000其金属铅(wm>99.99%)置于300mL烧杯中,加人40nm硝酸 3.4),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却
移人1000mL容量瓶中,加人30mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg铅
3.7铁标准贮存溶液;称取1.0000g金属铁(w>99.99%)置于300m烧杯中,加人40ml盐酸 3.3),低温加热溶解,取下冷却
移人1000mL容量瓶中,加人30mL
盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含1mg铁
GB/T4372.4一2015 3.8镐标准贮存溶液:称取1.0000g金属(wea>99.99%)置于150mL烧杯中,加人40m硝酸 3.4),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却
移人1000m容量瓶中,加人30mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg
3.9标准贮存溶液;称取1.0000g金属(w>99.95%)置于300mL烧杯中,加人40mL硝酸 (3.4),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却
移人1000mL容量瓶中,加人30mL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg孟
3.10铜、铅、铁、锅、混合标准溶液;分别移取10.00nml铜标准贮存溶液(3.5),铅标准贮存溶液 (3.6)、铁标准贮存溶液(3.7)、镐标准贮存溶液(3.8)、缸标准贮存溶液(3.9)于100m容量瓶中,加人 10ml硝酸(3.4),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL.分别含1004g铜、铅、铁、镐、钰
仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 4.1 分辨率;200nm时光学分辨率不大于0.008nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm
仪器稳定性:在仪器的最佳工作条件下,用1.0mL的铜、铅、铁、、锰标准溶液测量11次,其 发射强度的相对标准偏差不超过2.0%
4.2各元素的推荐分析线见表2
表2待测元素分析线 元素 Cu Pb Fe Cd Mn 327.395 259.372 测定波长/ /nm 220.353 238.204 228.802 氧气[w,>99.99%]
4.3 试样 5.1试样粒度应小于0,.10mm
5.2试样预先在105C士5C干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温
分析步骤 试料 6.1 称取1.0000g试样,精确至0.0001g
6.2测定次数 独立进行两次测定,取其平均值
6.3 空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加人10mL硝酸(3.4)、10mL盐酸(3.3)低温加热溶解,蒸至
GB/T4372.4一2015 近干
取下烧杯,稍冷,加人10m硝酸(3.4),2m盐酸(3.3),加热溶解盐类,冷却后移人100m容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.4.2移取10.00mlL试液(6.4.1)于100ml容量瓶中,加人10mL硝酸(3.4),2ml盐酸(3.3),用水 稀释至刻度,混匀
6.4.3根据样品中铁、铜、镐、锰的含量选择原液或稀释液,铅的测定选取稀释液
将试液(6.4.1和6.4.2) 置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在选定的各元素的波长处,与系列标准溶液同时测定各元素 的发射强度,由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度
6.5工作曲线的绘制 分别移取0mL.0.10mLl.00mL5.00mL.l0.00mL混合标准溶液(3.10)于一组100mL容量瓶 中,加人10mL硝酸(3.4),2mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
此系列标准溶液中制、铅、铁、、 锅的质量浓度见表3 表3工作曲线 标准点浓度/(ug/mL 元素 Fe 0.10 1.00 5.00 20,00 Cd 0,1o 5.00 1.00 10.00 Cu 0.1o 1.00 5.00 10,00 Mnm 0,10 1.00 5.00 10,00 Pb 0,.10 1.00 5,00 10,00 按选定的各元素的分析线,于电感合等离子体发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的发 射强度,并由计算机自动绘制工作曲线
分析结果的计算 铜、铅、铁、、缸的质量分数以w，计,按式(1)计算
V.V
×10" p一P ×100% m 式中: 被测元素(铜、铅、铁、镐、) -测得饷、铅、铁、、的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 空白溶液的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 0 -被测定试液的总体积,单位为毫升(mL); 分取试液的体积,单位为毫升(mL); V 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g). nn 计算结果表示到小数点后两位
小于0.10%时,表示到小数点后三位
小于0.010%时,表示到小 数点后四位
小于0.0010%时,表示到小数点后五位
GB/T4372.4一2015 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法和外延法求得
表4重复性限 wea/% 0.0017 0.0070 0.015 0.021 r/% 0,0010 0.0012 0.0015 0.00040 um/% 0.014 0.10 0.16 0.40 0,.79 r/% 0.0015 0.017 0.020 0,024 0.062 wE/% 0.0067 0,0093 0.028 0.050 0.11 r/% 0.0019 0.0024 0.0027 0.0034 0.0081 wea/% 0,0049 0,0089 0.015 0.026 0,098 0,23 0,30 r/% 0.00040 0,0014 0.0020 0,0024 0.,013 0.020 0.026 w/% 0,00010 0.00030 0.00040 0,00070 0.0010 0,0013 r/% 0,00003 0,00004 0,00005 0,00007 0,00020 0,00030 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法和外延法获得
表5再现性限 w/% 0.0017 0.0070 0.015 0.021 R/% 0.00060 0.0013 0.0016 0.0019 um/% 0.014 0.10 0.16 0.40 0,.79 R/% 0.0015 0.018 0.021 0.025 0.065 0.0067 0,0093 0.028 0,050 0.11 uwe/% R/% 0.0020 0.0016 0.0026 0.0045 0.012 uwa/% 0,.23 0.0049 0.0089 0.015 0.026 0.098 0.30 0.00040 0,0016 0.0023 0.0039 0.013 0.,022 0.031 R/% /% 0.00070 w'Mn 0,00010 0,00030 0,00040 0.0010 0,0013 R/% 0.00004 0.00007 0.00010 0.00020 0.00030 0.00040
GB/T4372.4一2015 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括儿个方法) 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
直接法氧化锌化学分析方法第4部分：氧化镉量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.4-2015
直接法氧化锌化学分析方法是一种常用的分析技术，可用于测定各种样品中的氧化锌含量。其中，氧化镉是常见的杂质之一，因此需要通过一定的方法来测定其含量。
GB/T4372.4-2015标准规定了一种测定氧化镉量的方法，即采用火焰原子吸收光谱法。该方法利用样品中的氧化镉原子在特定条件下吸收特定波长的辐射能量，通过测定吸收光的强度来计算出氧化镉的含量。
具体操作步骤包括：
- 将样品用稀硝酸和稀盐酸混合加热至沸腾，使其中的氧化锌和氧化镉完全溶解。
- 将上述溶液转移至250ml容量瓶中，加水定容，并摇匀得到浓度为约20mg/L的溶液。
- 将上述溶液分别注入火焰原子吸收光谱仪中，测定其在特定波长下的吸收光强度，并根据标准曲线计算出氧化镉的含量。
需要注意的是，在进行测定前需要进行一系列的校准和质控操作，以确保结果的准确性和可靠性。此外，还需要小心防止样品的污染和误差的引入。
总的来说，GB/T4372.4-2015标准规定的火焰原子吸收光谱法是一种简单、灵敏、快速、准确的测定氧化镉量的方法。对于化学分析领域的从业者来说，了解并掌握该方法具有重要的实际意义。
