锰矿石磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

锰矿石磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

国家标准作 GB/T1515一2002 代替GB;°515-197为 孟矿石磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 c0ntent ManganeseoresDeterminationofphosphorus Phosphomolybdenumbluespectrophotometricmethod 2002-09-11发布 2003-04-01实施 中华 民共，和国 发布 国家质量监督检验检疫总局国家标准
GB/T15152002 前 言 在《矿石》总标题下包括若干独立部分,本部分是其中的一部分 本部分与GB/T1515一1979的主要变化如下: -增加了难溶试样的处理方法 -按磷的不同含量分别选择测量波长,测定下限(质量分数)由0.02%扩展至0.010% -减少了抗坏血酸的用量 本部分自实施之日起,代替GB/T1515一1979(《锰矿石中磷量的测定(磷钼蓝吸光光度法)》 本部分由原国家冶金工业局提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 本部分起草单位;桂林矿产地质研究院 本部分主要起草人靳晓珠、杨仲平 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T15151979
GB/T15152002 孟矿石磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 警告 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量的原理、试剂和材料、仪器,取制样、分析步骤、结果 计算等 本部分适用于锰矿石和锰精矿中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.o10%~1.00% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T2o11散装缸矿石取样、制样方法 GB/T14949.8一199！孟矿石化学分析方法湿存水量的测定 原理 试料用盐酸、气艇酸,硫酸分解,残渣用碳酸钠熔融,用碘化钾将五价呻还原为三价呻,磷(V)与钼 酸铵形成磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝,测量吸光度,计算磷含量 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或与其纯度相当的水 无水碳酸钠 氢氟酸(ol.14g/mL) 盐酸(l.19g/mL. 43 盐酸(I十50). 4 1十1 4.5碗酿 4日梳酸(十) 47 碘化钾溶液(200g/L) 48抗坏血酸裕液(10g/L),使用时配制 49钼酸铵溶液(40g/L). 4 10磷标准溶液 10.1称取0.4394匹预先在105C一l1oC干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢娜 4 溶于水中,移人1000nmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含磷1004g 4.10.2移取100.00ml磷标准溶液(4.10.1)于1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 1ml含磷104g
GB/T1515-2002 仪器 分析中使用通常的实验室仪器 取制样 按照GB/T2011规定进行取制样,试样应通过0.080mm筛孔 分析步骤 7.1试料量 按表1称取风干试料,精确至0.000lg 同时称取风干试料,按GB/T14949.8一1994测定湿存水含量 表1 磷含量质量分数/% 试料量/ e 0.010~0.10 0.50 >0.101.00 0.20 7.2空白试验 随同试料进行空白试验 7.3测定 7.3.1试样的分解 7.3.1.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,加人10m盐酸(4.3),5m氢氟酸(4.2)和5mL碗 酸(4.5),加盖于低温加热溶解,待试样分解后,移去杯盖,继续蒸发至冒三氧化硫白烟5min~10min 取下,冷却,加人10mL水,加热溶解盐类 此时,若有不溶物,则按7.3.l.2进行,若无不溶物,则按 3.1.3进行 7.3.1.2用加有少量纸浆的中速滤纸过滤,沉淀用热盐酸(4.4)和热水各洗4次5次,滤液及洗液收 集于100mL烧杯中,留作主液 将滤纸连同残渣转至铂堆蜗中,低温碳化,灰化,于500C600C灼烧,加人1g2只无水碳酸纳 (4.1),于900C950C熔融至清亮,冷却,将堆塌放人主液中加热浸取,用水洗出堆蜗,加人1.5mL硫 酸(4.5),将溶液浓缩至10ml15mL 7.3.1.3加人5ml 碘化钾溶液(4.7),加热至微沸,冷却后将溶液移人100ml 容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀用快速滤纸干过滤(滤液不宜放置太久,以免三价呻重新被氧化为五价呻) 7.3.2显色和测量 7.3.2.1按表2分取滤液于50ml容量瓶中,加人5.5ml 硫酸(4.6),加人5ml抗坏血酸溶液 (4.8),混匀沿瓶壁加水至约40ml,在不断摇动下加人4.0ml钼酸铵溶液(4.9),用水冲洗瓶颈,混 匀,置于沸水浴中加热5min,取下,流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,在分光光度计上,用1em" 吸收皿,以水为参比,测量吸光度,从校准曲线上查出相应的磷量 7.3.2.2测量波长的选择磷含量(质量分数)<0.o4%时,使用825nm,磷含量(质量分数)>0.04% 时,使用700nm. 表2 磷含量(质量分数/% 分取溶液/ml 0.0100.20 20.00 >0.20~0.50 10.00 >0.50l.00 5.00
GB/T15152002 7.3.3校准曲线的绘制 7.3.3.1分别移取0ml.2.00ml4.00ml,6.00ml,8.00ml.l0.00ml磷标准溶液(4.10.2)于一 组50ml容量瓶中,加人6.5ml硫酸(4.6),以下按7.3.2.1从加人5ml抗坏血酸溶液起进行显色 于700nm处测量吸光度并绘制校准曲线 7.3.3.2分别移取0mL,0.50mL,1.00ml.,2.00ml,3.00ml,4.00mL磷标准溶液(4.10.2)于一 组50ml容量瓶中,加人6.5ml硫酸(4.6),以下按7.3.2.1从加人5ml抗坏血酸溶液起进行显色 于825nm处测量吸光度并绘制校准曲线 结果计算 按式(1)计算试样中的磷含量(质量分数): mn×10" 100 zw(P)(%= ×100× m 100- 式中: -从校准曲线上查得的磷量,单位为微克(4g). m 试料量,单位为克(g); mo 试液分取比; 试样中湿存水的质量分数 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3允许差 磷含量质量分数 允许差 0.0100.030 0.004 >0.0300.050 0.008 >0.0500.100 0.012 0.02 0.100.50 >0.501.00o 0,03 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a鉴别试料,实验室和分析日期等资料" b遵守本标准规定的程度 c)分析结果及其表示 d测定中观察到的异常现象; e)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作,或者任选的操作