大气降水中硫酸盐测定

大气降水中硫酸盐测定

国家标准 GB13580.6一92 大气降水中硫酸盐测定 Determinationofsulfateintheweprecipitation 1992-06-20发布 1993-03-01实施 国家 护 找 案 盘 篇 发布 国家 督国家标准
国家标准 GB13580.6一92 大气降水中硫酸盐测定 Determinationosulfateinthewetpreeipitation 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸镇浊度法和铬酸颚-二苯碳酰二阱光度法 1.2本标准适用于大气降水样品中硫酸盐的测定 1.3本标准分两篇;第一篇硫酸颚浊度法,第二篇铬酸-二苯碳肤二耕光度法 硫酸浊度法最低检出浓度为0.4mg/儿,测定范围为1.0~70mg/儿 铬酸-二苯碳酰二胁光度法最低检出浓度为0.1mg/儿,测定范围为0.5~10mg/L 引用标准 大气降水样品的采集与保存 GB13580.2 第一篇硫酸银浊度法 原理 3 降水中硫酸盐和颚离子生成细的悬浮体,使溶液浑浊 其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例 测量硫酸悬浮液吸光度,即可由校准曲线求出硫酸盐的含量 试剂 硫酸盐标准贮备液;10004g/nL 称取1.8140《硫酸钾(105C烘干2h),溶于水,定容至 4. 1000rmL， 42碗酸盐标准使用液100g/mL 吸取碗酸盐标准贮备液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶,用水 稀释到刻度 4.3明胶溶液3.0g/L 称取3.0g明胶,搅拌溶解在1000mL70C水中,冷却后,放在冰箱中冷藏 24h以上 4.4氧化锁-明胶溶液 称取3.0g/儿明胶溶液(4.3)500mL,容解10.0g氯化锁(BaCl,2H,O),用盐 酸(HCI)调至pH1一2 此溶液可稳定大约1个月 5 仪器 分光光度计或光电比色计 5.2电磁搅拌器 样品采集与保存 按GB13580.2执行 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施
GB13580.6一92 步骤 7.1校准曲线的绘制;取50mL平底烧杯10个,分别加入硫酸盐标准使用液(4.2)0,0.10,0.20， 0.60,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分别加入水9.00,8.90,8.80,8.40,8.00,7.50,7.00, 6.00,5.00,4.00mL,再准确加入明胶溶液(4.3)1.00mL,将配好标准系列溶液的烧杯,逐个放在磁力 搅拌器(5.2)上,搅拌10s,迅速加入2mL氯化颚-明胶溶液(4.4),同时用秒表准确计时,搅拌2.0 min 静置1.5min后,于420nm波长处,用20mm吸收池,以水作参比测一吸光度 用吸光度对相应 硫酸盐含量绘制校准曲线 7.2样品测定;根据降水中碗酸盐含量,准确吸取5.00~g.00mL样品,加入适量水,使体积为 9.00mL,以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作 由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量 分析结果的表述 降水中碗酸盐(按so,计)浓度以mg/几表示,按式(a)计算 C= 样品中硫酸盐浓度,mg(儿; 式中:C -从校准曲线上查得硫酸盐含量,pg" M--- 取样体积,mL 精密度和准确度 5个实验室对含sO,-6.00mg/几,F-0.20mg/几,C1.00mg/L,NO,1.2mg/几,K+0.44mg/几的 合成水样进行测定,测定结果sO,-的相对标准偏差为0.74%,相对误差为一1.2% 第二篇铭酸-二苯碳酷二胁光度法 原理 10 在弱酸性浴液中,碗酸根与骼肢领悬浮液发生下述交换反应 SO,+BaCr:O,-BasO,+CrO, 在乙醇-氨性溶液介质中,分离除去过量的铬酸 交换释放出的CrO,用二苯碳酰二阱显色,于 波长545nm处测定吸光度,间接确定sO,浓度 试剂 11 1.1碗酸盐标准贮备液;1o郎/ml 称取1.840，碗酸娜(4u6C烘干2h),溶于水,定容至 1000mL 11.2硫酸盐标准使用液10g/mL 吸取硫酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释 至刻度 11.3铬酸颚的制备;称取5g氧化颚、3只重铬酸钾,分别溶解在50mL水中,混匀,加入16.7mL盐 酸,加水至500mL,加热(7080C)使之溶解,加3滴0.1%澳百盼蓝,用6mol/几氨水中和至溶液为 蓝色,析出沉淀 用温水倾洗沉淀2~3次,再用冷水充分洗涤,经滤膜过滤,沉淀在105C干燥2h,研细 备用 1.4铬酸螟悬浮液;称取0.5g精制的铭酸锁(11.3)于200mL含有0.42mL盐酸和14.7mL冰乙 酸的水中,得悬浮液 贮于聚乙烯瓶中,使用前充分摇匀 11.5氮水溶液:6mol/L 吸取45mL浓氨水用水稀释到100mL.
GB13580.6一92 1.6氨-氧化钙溶液;称取1.10只氧化钙,用少量稀盐酸浴解,加6mol/几氨水浴液至400mL 11.7盐酸溶液;2mol/几 吸取16.8mL浓盐酸用水稀释到100mL 11.8二苯碳酰二阱溶液5g/几 称取0.5g二苯碳酰二阱溶于100mL乙醇中,加1mL盐酸溶液 11.7)作为稳定剂 于冷暗处保存 12仪器 12.1分光光度计 12.2过滤装置(见GB13580.2图1) 13样品采集与保存 按GB13580执行 步骤 14 14.1校准曲线的绘制取25mL比色管7支,分别加入硫酸盐标准使用液(11.2)0,0.50,l.00,2.00. .00,6.00,10.00mL,分别加水至10.0mL,再加入2.0mL铬酸悬浮液(11.4),1.0m氨-氯化钙 溶液(2.6),10mL95%乙醇(每加一种试剂均需摇匀),加水至刻度,摇匀 其sO含量分别为5.0, 10.0,20.0,40.0,60.0,100g 置于冷水(15C)中冷却10min,取出,经滤膜过滤于干燥比色管中,吸 取5.00mL滤液于10mL比色瞥中,加人二苯碳酰二阱溶液(11.8)10mL,盐酸溶液(11.7)1.0mL,加 水至刻度,摇匀.10min后,于545nm波长,用10mm吸收池,以空白试验溶液作参比,测量吸光度 以 吸光度对碗酸盐含量作图,绘制校准曲线 注:1滤膜上的铬酸毒性大,应留作专门处理,防止对环境造成污染 4.2样品测定;根据降水中碗酸盐含量,吸取1.00~10.00mL样品于25mL比色管中,按绘制校准 曲线的步骤(14.1)进行测定,由测得的吸光度从校准曲线上查得硫酸盐的含量 115分析结果的表述 降水中硫酸盐(按SO,计)浓度以mg/儿表示,按式(2)计算， M C=一 式中:C样品中碗酸盐浓度,mg/L; M从校准曲线上查得硫酸盐含量,g -取样体积,mL 16 精密度和准确度 5个实验室对含SO,6.00mg/几,F-0.20mg/L,CI1.00mg/几,NO,1.20mg/L,K 2.98mg/几,Na0.44mg/几的合成水样,进行测定,测定结果SO,的相对标准偏差为3.2%,相对误 差为一1.2% 附加说明 本标准由国家环境保护局提出 本标准由环境监测总站负责归口和解释 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人吴国平、魏复盛