国家标准 GB/T38125一2019 液相色谱仪用自动进样器 Autosamplerforliquidchromatography 2019-10-18发布 2020-02-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/38125一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由机械工业联合会提出本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/Tc124)归口本标准起草单位;大连依利特分析仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、计量科学研究院、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海市计量测试技术研究院、上海伍丰科学仪器有限公司、苏州普源精电科技有限公司、安捷伦科技()有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海通微分析技术有限公司大连计量检测研究院有限公司、依利特(苏州)分析仪器有限公司、科学院大连化学物理研究所、北京理工大学本标准主要起草人:张学云、王丰琳、赵少雷、陶红、陈璐、邱肠、徐伯元、张欣、李浪、林雪志、李静、于晓晨、,赵海山、李硕、梁振、孔令琴、郭伟强
GB/38125一2019 液相色谱仪用自动进样器范围本标准规定了液相色谐仪用自动进样器的要求,试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存本标准适用于通过参数设置能自动完成定量取样和进样过程的液相色谱仪用自动进样器(以下简称进样器). 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件包装储运图示标志 GB/T1912008 GB/T28292002周期检验技术抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T116062007分析仪器环境试验方法 GB/T125192010分析仪器通用技术条件 GB/T13384一2008机电产品包装通用技术条件 GB/T30433液相色谱仪测试用标准色谱柱 GB/T34065一2017分析仪器的安全要求要求 3.1正常工作条件进样器正常工作条件如下环境温度;5C一35C; aa b 相对湿度:20%~80%; 大气压力:75kPa106kPa c d V士22V,频率50Hz士0.5Hz 供电电源;交流电压220 接地电阻<4Q. e 室内应避免易燃,易爆和强腐蚀性气体及强烈的震动电磁干扰和空气对流等; fD 室内应有良好通风 g 3.2外观 3.2.1仪器外表应平整光滑、字迹清晰,表面涂覆色泽均匀,不应有明显划痕、露底、裂纹,起泡、毛刺等现象各调节旋钮、按键、开关等工作应正常,无松动;指示,显示应清晰完整 3.2.2 3.2.3运转部件应平滑运转,无异常噪声 3.3密封性进样器在最高耐压90%下,持续10min,压力下降应不大于1.5MPa
GB/T38125一2019 3.4取样体积误差取样体积误差应符合表1要求表1取样体积及误差取样体积设定值误差 % Al 10 士5 20 士3 100 士2 3.5进样重复性重复性应不大于0.5% 3.6线性线性相关系数”应不小于0.999. 3.7样品残留样品残留应不大于0.01% 3.8安全 3.8.1接触电流 3.8.1.1 在正常工作条件下,仪器的接触电流应不大于05m.A(有效值)或07mA峰蜂值 3.8.1.2在单一故障条件下,仪器的接触电流应不大于3.5mA(有效值)或5mA(峰-峰值) 3.8.2保护接地在正常工作条件下,保护接地阻抗应不大于0.1皇 3.8.3介电强度由交流电网供电的仪器,电源输人端与可触及导电零部件之间施加电压1500V交流有效值,历时 1,不应出现击穿或重复飞弧现象 lmin 3.9环境温度变化影响按照GB/T116062007中表1环境分组l进行高温试验,低温试验,仪器在通电状态下通过规定的温度试验恢复正常工作条件后,其取样体积误差应符合表1的要求 3.10电源电压变化影响按照GB/Tl1606一2007中第3章进行电源电压变化试验,仪器在通电状态下通过规定的试验恢复正常工作条件后,其取样体积误差应符合表1要求 3.11运输,运输贮存仪器在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存及跌落试验,按GB/T11606一2007表1中运输
GB/38125一2019 运输贮存的要求进行试验,其中高温55C、低温一40C、自由跌落高度250mm 试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱涂覆层剥落等机械损伤;将仪器置于正常工作条件下进行检验,应符合3.23.8的要求试验方法 4.1试验条件包括本试验均应在3.1规定的条件下进行; a b 试验过程中室温变化不超过3C; 试验用样品采用有证标准物质进行逐级稀释所用流动相为HPLC级,经过脱气处理试剂 c 为分析纯水为符合GB/T6682一2008的一级水 4.2外观目视和手动检查 4.3密封性 4.3.1 设备与试剂包括 a)检验合格输液泵; b)精密压力表,0.4级; c 秒表;最小分度值不大于0.1s: d)密封堵头 4.3.2试验方法首先测试输液泵压力下降值;将压力表与输液系连接,输液泵运行平稳后,流量设定在01ml/min. 将输液系出口密封,系统压力升至进样器最高限压90%处,停系并记录此时压力为A保持10mim.记录压力p1 将输液泵,压力表和进样器连接,系统运行平稳后,输液泵流量设定在0.1mL/min.将进样器出口密封,系统压力升至进样器最高限压0%处,停系并记录此时压力为声',保持10min,记录压力 4.3.3结果计算按式QI)计算输液泵压力下降值-p 按式(2)计算输液泵和进样器系统压力下降值-p 按式 (3)计算进样器压力下降值4p p=一户 -p =p '一户力一-p --p1 式中: -输液泵压力下降值,单位为兆帕(MPa); -户输液泵测试时停泵初始压力,单位为兆帕(MPa): po -输液泵测试时停泵10min后压力,单位为兆帕(MPa); p 公p -输液泵和进样器系统压力下降值,单位为兆帕(MPa);
GB/T38125一2019 -输液泵连接进样器测试时停泵初始压力,单位为兆帕(MPa); 0 输液泵连接进样器测试时停泵10min后压力,单位为兆帕(MPa); 进样器压力下降值,单位为兆帕(MPa) A 4.4样体积误差 4.4.1设备与试剂包括分析天平;根据测试质量选择合适载荷,测试质量尽量在天平载荷的60%左右、准确度不低于 a 二级()、最小分度值不大于0.1 mg b)2ml样品瓶 4.4.2试验方法启动进样器,排除管路气泡,清洗进样针,取2mL的样品瓶,加人一定量的纯水,用分析天平称重记为mi 按表2执行取样,每次取样结束后,均对样品瓶进行称重,记为m 按式(4)计算取样体积按式(5)计算取样体积误差Ss 表2取样方法 10 取样体积设定值/Al 20 100 每次取样遍数 10 重复取样次数 nn 1 ×1000 ×100% 式中 V -取样体积,单位为微升(AL); 样品瓶十总水质量,单位为克(g) m 样品瓶十取样后水质量,单位为克(g); m 试验温度下纯水密度,单位为克每毫升(g/mL); p 取样遍数,n=10,5,l; 取样体积误差,%; Ss V， -三次取样体积V的平均值,单位为微升(L); V 取样体积设定值,单位为微升(L) 注不同温度下水密度参考值参见附录A 4.5进样重复性 4.5.1设备与试剂包括检验合格高效液相色谱系统; a b)符合GB/T30433的C18色谱柱:理论塔板数每米不小于50000;
GB/38125一2019 1.0×10-'g/mL的禁-甲醉溶液; c d)纯甲醇,HPLC级 4.5.2试验方法将进样器连人测试用高效液相色谱系统中,用C18色谱柱连接进样器出口与检测器人口,设置检测器波长为254nm,以纯甲醉为流动相,流量设定为1.0 v /min,运行并平衡系统启动进样器,排除勿管路气泡,清洗进样针,在样品瓶加人一定量的1.0×10-'g/mL的禁-甲醉醇溶液,放人自动进样器托盘指定位置待系统完全稳定后,进样体积为l0AL,连续进样11次,采集结束后保存色谱图按式(6) 计算茶峰面积相对标准偏差,作为进样重复性习(A RSD ×100% 式中 RsD 相对标准偏差; 万峰面积平均值,mAUs; A 第i次进样峰面积,mAU s; 进样次数,n=11 4.6线性 4.6.1设备与试剂按4.5.1给出的要求 4.6.2试验方法进样重复性测试完毕后,设置进样器参数,进样体积根据定量环体积大小选取合适间隔9个点(最大体积应为定量环体积一半) 如定量环体积为100l,依次设定进样体积为2Al、4AL,64L,8l、 10L,20L、30L、40L、50AL,每个体积连续测量三次,记录色谱峰面积,计算峰面积的平均值与取样体积两个变量之间的相关系数r 样品残留 4.7 4.7.1设备与试剂按4.5.1给出的要求 4.7.2试验方法待系统完全稳定后,设置自动进样器参数,进样前后各清洗一次(清洗体积为系统管路总体积的 3倍一5倍),依次注人20L的1.0×10-g/mL的蔡-甲醇标准溶液和纯甲醇重复进样三次,记录色谱峰面积,取算术平均值,按式(7)计算样品残留 A 空自 C -×100% A" 样品式中: C 样品残留; ？三次进样纯甲醇时,与进样品蔡时相同保留时间处峰面积的平均值,mAUs; 空白自 A 三次茶-甲醉溶液峰面积的平均值,mAU s 样品
GB/T38125一2019 4.8安全 4.8.1接触电流接触电流按GB/T34065一2017的6.2有关规定进行试验 4.8.2保护接地保护接地按GB/340652017的6.4有关规定进行试验 4.8.3介电强度介电强度按GB/T34065一2017的6.3有关规定进行试验 4.9环境温度变化影响按GB/T11606一2007中第4章、第5章的规定进行试验 4.10电源电压变化影响按GB/T116062007中的第3章进行试验 4.11运输、运输贮存进样器在包装状态下,运输、运输贮存试验按GB/T11606-2007中第15章,第16章、第17章的方法进行 S 检验规则 5.1检验分类本标准的检验分为:出厂检验、型式检验 5.2出厂检验出厂检验应符合以下要求每台进样器均应经检验合格,并附有合格证方能出厂; a b)出厂检验应按3.23.8要求进行 5.3型式检验 5.3.1型式检验时机进样器在下列情况之一时,应按3.2~3.11要求进行型式检验: 新进样器或老进样器转厂生产试制定型鉴定; a b 进样器正式生产后,如结构材料、工艺有较大改变,可能影响进样器性能时进样器正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验，一般为3年进样器长期停产,恢复生产时; d 检验结果与上次型式检验有较大差异时出国家质量监督机构提出进行型式检验要求时
GB/38125一2019 5.3.2型式检验样品型式检验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取,数量不少于3台 5.3.3型式检验规则应按GB/T28292002的规定进行,采取一次抽样方案进样器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL),判别水平(DL)按表3规定进行批质量以每百单位仪器不合格数表示表3型式检验检验项目及章条抽样方案判别不合格质不合格序号量水平水平试验方法判定数组要求样品量分类项目 RQL) DL 章条章条 Ae,Re 接触电流保护接地 3.8 4.8 30 0,1 介电强度密封性 3.3 4.3 取样体积误差 3." 4.4 3.5 进样重复性 4.5 3.6 线性 4.6 B 65 1,2 样品残留 3.7 4.7 环境温度变化影响 3.9 4.9 10 电源电压变化影响 3.10 4.10 1 运输、运输贮存 3.1l 4.1l 100 2.3 12 外观 3,2 4.2 5.3.4型式检验不合格若型式检验不合格,则应分析原因找出问题并落实措施,重新进行型式检验若再次型式检验不合格,则应停产整顿,进样器停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验 5.3.5型式检验合格若型式检验合格，经出厂检验合格的批,作为合格品可以出厂或人库若人库超过12个月再出厂则应重新进行出厂检验标志,包装,运输、贮存 6.1标志 6.1.1进样器标志每台进样器应在明显的部位固定铭牌,铭牌上应明确标示下列内容制造厂名称; a
GB/T38125一2019 b 进样器型号; e 进样器名称; d)进样器输人电压、频率,功率; e 商标; fD 制造日期、仪器编号; 其他国家法律法规规定的标识 8 6.1.2包装标识进样器的包装标识规定如下: 制造厂名称和地址; a b仪器名称 c 商标 d 仪器质量,单位为kg; e 外形尺寸;长×宽×高,单位均为mm; "等应符合GB/T19 -2008的规定; 包装储运图示标志“易碎物品”“怕雨”“向上" 发货、收货单位名称和地址 g h)其他国家法律法规规定的标识 6.2包装 6.2.1进样器包装进样器包装应符合GB/T13384-2008中5,6.2和5.6.5的规定 6.2.2随机文件进样器的随机文件如下装箱单 a b) 使用说明书; 出厂合格证书 c d) 随机软件 ee 制造商规定的其他文件 6.3运输进样器在包装完整的条件下,可用一般交通工具运输运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业,防止雨淋、翻倒、暴晒及剧烈冲击 6.4贮存进样器在运输包装状态下,应符合GB/T12519一2010中6.4贮存环境的规定
GB/38125一2019 附录 A 资料性附录 0c40纯水的密度 C一40C纯水的密度参考值见表A.1 0 表A.10~40c纯水的密度参考值密度温度密度温度密度温度温度密度 C /em g/em g g/em g/cm" 0.99984 0.99961 22 0.99777 33 0.99471 23 0.997 0.9999 12 0.9995 54 34 0.99438 24 0.99938 0.9973 35 0.99994 13 0.99404 25 0.99996 0.99925 0.99705 36 0.99369 14 0.99997 15 0,.9991 26 0,.99679 37 0,.99333 0,99996 16 0.99894 27 0.99652 38 0.99297 0.99994 17 0.99878 28 0.99624 39 0.9926 29 40 0.9999 18 0.9986 0,99595 0,99222 0.99985 19 0.99841 30 0.99565 0.99978 0.99821 0.99534 20 3l 0.9997 21 0.99799 32 0.99503 l0

液相色谱仪用自动进样器GB/T38125-2019

液相色谱技术被广泛应用于生物化学、医药等领域。在实验中，自动进样器是液相色谱仪中不可或缺的一部分。GB/T38125-2019是液相色谱仪用自动进样器的标准化方法，下面我们将详细介绍其内容。

一、自动进样器概述

自动进样器是指通过自动化的方式，对待测物进行准确的量取和定量分析的装置。在液相色谱实验中，自动进样器可以有效地提高实验效率和减少误差。

二、GB/T38125-2019标准概述

GB/T38125-2019是我国液相色谱仪用自动进样器的标准化方法。该标准主要包括以下内容：

1. 自动进样器分类

根据不同的进样方式，自动进样器可以分为固定体积进样器、变量体积进样器和流动进样器三种类型。该标准规定了这三种进样器的分类方法及其适用范围。

2. 进样器的性能指标

本标准规定了自动进样器的基本性能指标，包括精度、重复性、线性范围、灵敏度等方面。

3. 校准和质量控制

进样器的校准和质量控制是保证实验可靠性的重要步骤。该标准规定了进样器的校准方法及其周期，以及在使用过程中需要进行的质量控制。

4. 操作程序和要求

本标准还规定了自动进样器的操作程序和要求，包括样品处理、进样器外壳清洗、进样器内部清洗、维护等方面。此外，还指出了进样器在运输、储存和日常使用中需要注意的事项。

5. 报告内容

在测试完成后，需要对测试结果进行报告。该标准规定了报告内容的要求，包括样品信息、进样器型号和参数、测试环境和方法、测试结果及其分析等方面。

三、结论

GB/T38125-2019是液相色谱仪用自动进样器的标准化方法，其主要作用是为自动进样器的使用、校准、质量控制、维护提供了一个标准化的流程和方法。通过遵循该标准，可以更加客观地评价自动进样器的性能表现，从而保证实验结果的准确性和可靠性。