霜霉威原药

霜霉威原药

国家标准 GB22621一2008 霜 霉威 原 药 Propamoearbteehmieal 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB厂22621-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22621一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准附录A为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:农业部农药检定所 本标准主要起草人:李友顺、吴进龙、王小丽、陈铁春单炜力
GB22621一2008 霜霉威原 药 该产品有效成分霜霉威的其他名称、,结构式和基本物化参数如下 IS0通用名称;propanmocarb CAs登录号:24579-73-5 化学名称;N-[3-(二甲基氨基)丙基]氨基甲酸丙酯 结构式: CH N(CHNHCO.(CH2).CHI CH 实验式:C,HN.O 相对分子质量:188.3(按2007年国际相对原子质量计 生物活性:杀菌 蒸气压;730mPa(25C) 溶解度;水>900g/L(pH7.0,20C),己烧>883、甲醇>933、二氯甲烧>937、甲苯>852、 丙酬>921、乙酸乙酯>856(均为g/L,20C 范围 本标准规定了霜霉威原药的要求.试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由霜霉威和生产中产生的杂质组成的霜霉威原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB20813农药产品标签通则 要求 外观;应是浅黄色至黄色油状均相液体 3. 霜霉威原药应符合表1要求
GB22621一2008 表1霜霉威原药控制项目指标 项 目 指 标 霜霉威质量分数/% 三 95.0 水分质量分数/% 0.5 10.0~12.0 pH值范围 丙酮不溶物质量分数"/% 0.3 在正常生产情况下,丙酮不溶物的质量分数每3个月至少检验1次 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4 2 鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与霜霉威质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中霜霉威色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内 红外光谐法 -试样的红外光谱与霜霉威的标准红外光谱图见图1),应没有明显区别 400o.036o03200280o02400200180016001001200100o 0o 600 00.0 波数/em 霜霉威的标准红外光谱图 4.3霜霉威质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用燕儡水溶解,以乙睛+1.5%氨水为流动相,使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的C不 锈钢柱和紫外检测器,以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定 也可采用以 Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测,色谱操作条件见附录A 4.3.2试剂和溶液 乙睛:色谱级
GB22621一2008 水:新蒸二次燕圜水; 霜霉威标样;已知质量分数w99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:150 mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装XTerraRPI8,5Am填充物(或其他同等效果色 谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45Am; 微量进样器.50L 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:乙睛:1.5%氨水)=20:80; 流动相流量:l.0mL/min 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长;210nm:; 进样体积.20AL 保留时间;霜霉威约5.9min. 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的霜霉威原药高效液相色谱图见图2. 1--霜霉威 图2霜霉威原药的高效液相色谱图
GB22621一2008 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取霜霉威标样约0.05g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,用蒸僧水溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.5.2试样溶液配制 称取含霜霉威约0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用蒸馏水溶解并稀释 至刻度,摇匀 经0.45m滤膜过滤,待用 4.3.5.31.5%氨水的配制 1000ml.燕水中,准确加人15ml 质量分数约为25%的氨水,摇匀 经0.45Am滤膜过滤 待用 4.3.5.4测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针霜霉威峰面积相对 变化小于1.5%后,按照标样溶液试样溶液试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均 试样中霜 霉威的质量分数w(%)按(1)计算 AXmXu 7w A×n 式中 A -标样溶液中霜霉威峰面积的平均值 A 试样溶液中霜霉威峰面积的平均值; 霜霉威标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); 71？ 标样中霜霉威的质量分数,以%表示 7e 4.3.7允许差 霜霉威质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果 4. 4 水分的测定 按GB/T1600中“卡尔费休法"进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 丙酮不溶物的质量分数的测定 按GB/T19138进行 产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5 霜霉威原药的标志、标签和包装,应符合GB20813和GB3796的规定 5 霜霉威原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装,每袋净含量一般为25kg 也可以 根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 霜霉威原药包装件应存放在通风、干燥的库房中,堆放方式应符合安全、搬运方便的原则 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,避免渗人地面;不得与食物、饮料、动物饲料混放;避免与皮肤、眼睛接 触,防止由口鼻吸人 5.5安全:霜霉威原药是一种有毒的杀菌剂,对人体有害 使用时,应戴好防护手套、口罩、穿干净防护
GB22621一2008 服,使用后应立即用肥皂和水洗净 如药剂接触皮肤,应立即用肥皂和清水冲洗;如溅入眼中,应立即用 大量清水冲洗;必要时请医生诊治 如有误服,切勿催吐,请医生诊治,漱口并且饮用大量水,服下活 性炭 5.6验收期:霜霉威原药验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品质量验收,其各项指标 均应符合标准要求
GB22621一2008 附 录A 资料性附录 液相色谱法测定霜霉威质量分数的方法(cIPAc方法》 方法提要 试样用甲醉十水溶解,以甲醇十水十氨水为流动相,使用以Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检 测器,对试样中的霜霉威进行高效液相色谱分离和测定 A.2试剂和溶液 甲醇:色谱纯; 水;新蒸二次蒸僧水; 氨水溶液;25%(质量分数); 混合溶液:甲醇:水)=80;20; 霜霉威标样;已知质量分数w>99.0% A.3仪器 液相色谱仪;具有紫外可变波长检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;LichrosorbSil00,250mm×4mm(i.d.)，5pm不锈钢柱(或其他同等效果色谱柱) 过滤器;滤膜孔径约0.45pm: 微量进样器;50L 液相色谱操作条件 A. 流动相:甲醇:水:氨水)=800:192:8; 流动相流量:1.0mL/min; 柱温:室温温差变化应不大于2C):; 检测波长;210ntm 进样体积:10AL; 保留时间:霜霉威约7.4nmin 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的甫霉威原药的液相色谱图见图A.1 a标样 b样品 霜霉威 图A.1霜霉威原药的液相色谱图
GB22621一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 准确称取约0.175g(精确至0.0002g)的霜霉威于100mlL的容量瓶中,用混合溶液溶解,并定容 至刻度,摇匀备用 A.5.2试样溶液的配制 准确称取约含霜霉威0.2g(精确至0.0002g)的试样,置于100ml容量瓶中,用混合溶液溶解,并 定容至刻度,摇匀备用 经0.45m滤膜过滤,待用 A.5.3测定 在上述色谐操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针霜霉威峰面积相对 变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将割得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样衔液中省霉威解面积分别进行平均 试样中霜 霉威的质量分数w,(%)按式(A.1)进行计算 A2×m1×w (A.1 w1 A1×mn 式中: 标样溶液中霜霉威峰面积的平均值; A 试样溶液中霜霉威峰面积的平均值; A 霜霉威标样的质量,单位为克(g): m 试样的质量,单位为克(g); m e 标样中霜霉威的质量分数,以%表示 允许差 霜霉威质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果