二氧化锡化学分析方法第6部分：硫酸盐的测定目视比浊法

二氧化锡化学分析方法第6部分：硫酸盐的测定目视比浊法

国家标准 GB/T23274.6一2009 二氧化锡化学分析方法 第6部分:硫酸盐的测定 目视比浊法 Methodsforchemiealanalysisofstannicoxide Part6:Determination ofsulfatecontent Visualturbidimetrymethod 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23274.6一2009 前 言 GB/T23274一2009(二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分:铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分;硫酸盐的测定目视比浊法; 第7部分;盐酸可溶物的测定重量法; 第8部分:灼烧失重的测定重量法 本部分为第6部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人;海兰、张丽梅、林文霜、江寨伸、寿洁云、张静
GB/T23274.6一2009 二氧化锡化学分析方法 第6部分:硫酸盐的测定 目视比浊法 范围 GB/T23274.6的本部分规定了二氧化锡中硫酸盐的测定方法 本部分适用于二氧化锡中硫酸盐的测定,测定范围为0.030%~0.60% 方法提要 试料用氢氧化钠熔融分解,盐酸浸取,在微酸性介质中,加氯化钏生成硫酸钏白色沉淀,进行目视比 浊测定 试剂 试验用水均为一级蒸水 3.1氢氧化钠(GR). 盐酸(l.19g/mL. 3 2 3.3盐酸(1+1) 3.4无水乙醇 氯化颚溶液(250g/L);过滤后使用 3.6硫酸盐标准贮存溶液:称取0.l480g无水硫酸钠(于105C110C干燥至恒重)溶于水,移人 1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含100pg硫酸盐(sO-. 硫酸盐标准溶液;移取50.00ml硫酸盐标准贮存溶液(3.6)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此溶液1mlL含504g硫酸盐(SO,- 硫酸盐标准溶液;移取50.00mL硫酸盐标准贮存溶液(3.6)于500ml.容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此溶液1mL含104g硫酸盐(sO-) 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 5. 3 测定 5.3.1称取0.5g试样(m),精确至0.000lg,置于预先盛有1g氢氧化钠(3.1)的30ml银堆蜗中 再覆盖1g氢氧化钠(3.l,若是颗粒较大则需要覆盖2g) 移人400C高温炉中,升温至600C分解 10min n,取出冷却 吹约5ml水于银堆蜗中,置于电炉上加热至熔融物完全溶解 5.3.2用少量水将试液移人100mL烧杯中,加人10mL盐酸(3.2),加热至试液清亮,冷却后移人
GB/T23274.6一2009 50nmL容量瓶(V.)中,以水稀释至刻度,混匀 5.3.3用慢速滤纸过滤,移取2.00ml~10.00ml滤液(V)于25mL比色管中,加5ml无水乙醇 3.4),在不断摇动下滴加3ml氯化锁溶液(3.5) 用水稀释至刻度,混匀,放置30min 5.3.4与标准色阶进行比浊(标准色阶制备与试样操作同时进行) 5.4标准色阶的制备 分别移取10mL空白试液于一组25mL 比色管中,分别加人04g、30g、50g、754g、 从g、 1504g硫酸盐标准溶液,加人5ml无水乙醇(3.4),以下按5.3.3~5.3.4进行 分析结果的计算 硫酸盐(SO,-)含量以硫酸盐的质量分数u(sO,-)计,数值以%表示,按公式(1)计算 ".X10" zw(SO2-= -×100 m 式中: 试样比浊测得硫酸盐量,单位为微克(4g); m V 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). m 所得结果表示至小数点后三位 精密度 7.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性 内插法获得 表1重复性 w(so-)/% 0.027 0.148 0,464 r/% 0.0056 0.o74 0.024 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法获得 表2再现性 w(SO2-/% 0.027 0.148 0.464 R/% 0.006 0.030 0.080 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核