GB/T34153-2017
右旋烯丙菊酯原药
D-allethrintechnicalmaterial
- 中国标准分类号（CCS）G25
- 国际标准分类号（ICS）65.100.10
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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右旋烯丙菊酯原药
国家标准 GB/T34153一2017 右旋烯丙菊酯原药 D-allethrintechnicalmaterial 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34153一2017 右旋烯丙菊酯原药 范围 本标准规定了右旋烯丙菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运,安全和验收期
本标准适用于由右旋烯丙菊酯及其生产中产生的杂质组成的右旋烯丙菊酯原药
注:右旋婚丙菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 农药包装通则 GB3796 分析实验室用水规格和试验方法(Iso3696.1987,MoD) GB/T6682一2008 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 3.1组成与外观 本品应由右旋烯丙菊酯和相关的生产杂质组成,应为黄棕色透明油状液体
3.2右旋烯丙菊酯原药控制项目指标 右旋烯丙菊酯原药应符合表1要求
表1右旋烯丙菊酯原药控制项目指标 项 指 标 烯丙菊酯质量分数" % 95.0 > 右旋体比例% 95.0 三 酸部分顺式异构体反式异构体 (20十5/80十5 % 酸度以HsO计7 0.3 /% 0.3 水分/ 试验方法 4.1 -般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级
GB/T34153一2017 水
试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601的规定制备和标定
检验结果 的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件;最终抽样量应不 少于100g
4.3鉴别试验 下列方法可任选其一
当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定
气相色谱法-本鉴别试验可与烯丙菊酯质量分数的测定同时进行
在相同的色谱条件下,试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液烯丙菊酯色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
红外光谱法---试样与烯丙菊酯标样在4000cm-1一400 cm范围内的红外吸收光谱图应无明 显差异
右旋烯丙菊酯标样红外光谱图见图1
图1右旋烯丙菊酯标样的红外光谱图 4.4烯丙菊酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙酸乙酯溶解,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用30mX0.32mmHIP1毛细管柱和氢 火)焰离子化检测器,对试样中的烯丙菊酯进行气相色谱分离和测定
4.4.2试剂和溶液 烯丙菊酯标样:已知烯丙菊酯质量分数,w>98.0%; 邻苯二甲酸二正丁酯; 乙酸乙酯; 内标溶液:称取0.7g的邻苯二甲酸二正丁酯,于100ml的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解、定容 摇匀
4.43仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站;
GB/34153一2017 色谱柱;30m×0.32 mm(i.d.)石英毛细柱,内壁涂HP-1100%二甲基聚硅氧炕),膜厚0.25m. 色谱操作条件 4.4.4 温度(C);柱室200,气化室250,检测器室250: 气体流速(mL/min);载气(N,)1.6,氢气30,空气400; 分流比30:1; 进样量.06A儿 保留时间(min);内标物约2.9,烯丙菊酯约4.4
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的烯丙菊酯原药气相色谱图见图2. 说明: -内标物; 熔丙菊酯
图2烯丙菊酯原药和内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取烯丙菊酯标样0.10g一0.12g(精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中,用移液 管准确加人10mL内标溶液,摇匀
4.4.5.2试样溶液的制备 称取烯丙猫酯0.10区一0.12因试样(精确至0.002),于15ml清洁、干燥的具塞小瓶中,用与 4.4.5.1中同一支移液管准确加人10mL.内标溶液,摇匀
4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基本稳定后,连续注人数针标样,直至相邻两针熔丙菊酯与内标物的峰 面积比相对变化不大于1.2%后,按标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液顺序进行分析测定
4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯丙菊酯与内标物的峰面积比分别进行平
GB/T34153一2017 均;试样中烯丙菊酯的质量分数按式(1)计算 r2×m1×w 7= r1×m2 式中 试样中烯丙菊酯质量分数,以百分数(%)表示; we 试样溶液中烯丙菊酯与内标物峰面积比的平均值; r' 烯丙菊酯标样的质量,单位为克(g):; m 烯丙菊酯标样中烯丙菊酯质量分数,以百分数(%)表示; Z 标样溶液中烯丙菊酯与内标物峰面积比的平均值; 广 试样的质量,单位为克(g). 4.4.7允许差 烯丙菊酯质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5右旋体比例及顺反比的测定 4.5.1方法提要 试样经皂化、酸化处理后,使用DEX一120涂壁石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测 器,对上述酸化产物进行分离测定,以此代替烯丙菊酯右旋体比例测定
4.5.2试剂和溶液 氢氧化钠甲醉溶液;u(NaOH)=10% 盐酸溶液;w(Hcl)=10%; 乙酵
4.5.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 毛细管色谱柱30mx0.25mm(i.d.)融熔石英柱,内壁涂DEX一120,膜厚0.2um:; 进样系统:具有分流和石英内衬装置; 梨形瓶:100mL; 分液漏斗;60mL 球形冷凝器;200nmm 4.5.4操作条件 温度(C)柱温150,汽化室250,检测室250 气体流量(mL/min);载气(He)1.6,氢气30,空气400 分流比:30:1; 进样体积:0.6L; 保留时间(min);右旋反式DE菊酸约为9.2,右旋顺式DE菊酸约为9.5,左旋反式DE菊酸约为 9.7,左旋顺式DE菊酸约为10.0
上述操作条件,系典型操作参数
可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最 佳效果
典型的右旋DE菊酸的气相色谐图见图3
GB/34153一2017 说明 有旋反式DE菊酸" -右旋顺式DE菊酸 左旋反式DE菊酸， -左旋顺式DE菊酸
图3右旋DE菊酸气相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1样品溶液的制备 称取试样0.4g左右于三角瓶中,加10ml.10%氢氧化钠甲醉溶液于50C一60C水浴中皂化 2h,加10ml水溶解,用乙醛萃取两次,每次乙醛用量均为10mL,取两次下层萃取液合并,再用10% 盐酸溶液将水层酸化至pH34后,再用10ml乙酥再萃取一次,取上层右旋DE菊酸萃取液,备用
4.5.5.2测定 在上述气相色谱操作条件下,待仪器稳定后,注人上述制备溶液,进行分析测定
4.5.6计算 右旋体的比例w
按式(2)计算 A十A ×100 7e， A十A:十A，+A 式中: 右旋体的比例,以百分数(%)表示; 7 A 右旋反式DE菊酸的峰面积 右旋顺式DE菊酸的峰面积; A2 左旋反式DE菊酸的峰面积 N A 左旋顺式DE菊酸的峰面积 4.5.7酸部分顺式异构体/反式异构体的测定 酸部分顺式异构体/反式异构体的测定和酸部分右旋异构体的测定同时进行
顺式异构体/反式异构体的比例a按式(3)计算
GB/T34153一2017 ×100 A十A十A A 100 A，+A，+A十A 式中 右旋反式DE菊酸的峰面积 A 右旋鞭式DE葡酸的蜂面积 A 左旋反式DE菊酸的峰面积 N 左旋顺式DE菊酸的峰面积 4.6酸度的测定 4.6.1试剂和溶液 无水乙醇; 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L; 甲基红:1g/几乙醇溶液; 嗅甲酚绿lg/L乙醇溶液; 混合指示剂:取2mL甲基红乙醇溶液和10mL溴甲酚绿乙醇溶液,混合均匀
4.6.2操作步骤 称取2只右旋烯丙菊酯试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加人无水乙醉溶液50mL 摇动使试样溶解;加人6滴混合指示液,用0.01 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为绿 色为终点;同时作空白测定
4.6.3计算 试样的酸度ws.(以HSO计),按式(4)计算: c×(V1一V
×M ×100 w一 1000m 式中 试样的酸度质量分数,以百分数(%)表示; w's 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M( 49.04] 号耳sn 试样的质量,单位克(g). n 4.7水分的测定 按GB/T1600中卡尔费休法进行,允许使用精度相当的水分测定仪测定
4.8产品的检验与验收 按GB/T1604有关规定进行
5 标志、标签包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签、包装 右旋烯丙菊酯原药的标志、标签及包装应符合GB3796中的有关规定,右旋烯丙菊酯原药的包装
GB/34153一2017 采用涂塑铁桶包装,每桶净含量一般为20kg或50kg
根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包 装,但需符合GB3796的规定
5.2贮运 右旋烯丙菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种 子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人
5.3安全 右旋烯丙菊酯为低毒性的拟除虫菊酯类杀虫剂,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗 净
本品无特效解毒药,主要是彻底清除毒物和对症治疗
5.4验收期 右旋烯丙菊酯原药验收期为1个月
从交货之日起,在1个月内完成产品质量验收,其各项指标均 应符合标准要求
GB/T34153一2017 附 录 资料性附录) 右旋烯丙菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数 右旋烯丙菊酯的化学名称,通用名称、结构式及基本物化参数如下 s0通用名称;dallethrin CIPAC数字代码;742 CAS登录号;584-79-2 化学名称;(Rs)-3烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2烯基(1R3R;1lR,3S)-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1 烯基)环丙烧梭酸酯 结构式 右旋反式S体 右旋反式R体 COO 右旋顺式s体 右旋顺式R体 实验式:CHO. 相对分子质量:302.41(按2007年国际相对原子质量计 生物活性:杀虫剂 燕气压(21.6C)1.65×10-Pa 溶解度;不溶于水,能溶于丙酮、二甲苯、氯仿,乙醇等多种有机溶剂中 稳定性:在中性、弱酸性下稳定,碱性条件下易分解失效,在日光照射下不稳定
右旋烯丙菊酯原药GB/T34153-2017介绍
右旋烯丙菊酯是一种广泛应用于医药领域的化合物。它是一种白色结晶性粉末，具有优异的抗炎、镇痛、退热等功效。在临床上，右旋烯丙菊酯被广泛用于治疗风湿、关节炎、痛经、牙痛等疾病。
作为一种重要的药物原料，右旋烯丙菊酯原药的质量显得尤为重要。GB/T34153-2017《右旋烯丙菊酯原药》标准规定了右旋烯丙菊酯原药的品质要求、检验方法、质量指标、包装、标志以及运输和存储等方面的内容。
右旋烯丙菊酯原药的品质要求
根据GB/T34153-2017标准，右旋烯丙菊酯原药应为白色至类白色结晶性粉末，具有特定的物理和化学性质。在使用过程中，应注意保持其稳定性和纯度。
右旋烯丙菊酯原药的检验方法
GB/T34153-2017标准详细规定了右旋烯丙菊酯原药的检验方法，包括外观、溶解度、比旋光度、峰面积比、相对含量等多个方面。这些检验方法可以帮助确保右旋烯丙菊酯原药的质量符合标准。
右旋烯丙菊酯原药的质量指标
根据GB/T34153-2017标准，右旋烯丙菊酯原药的质量指标包括外观、比旋光度、杂质、相对含量等多个方面。其中，相对含量是衡量右旋烯丙菊酯原药纯度的重要指标。
右旋烯丙菊酯原药的包装、标志和运输
GB/T34153-2017标准还规定了右旋烯丙菊酯原药的包装、标志和运输等方面的内容。根据要求，右旋烯丙菊酯原药应采用密封性良好、防潮、防灰尘、防震动的包装材料进行包装和运输，并在包装上标注清晰的生产日期、批号、标准号等信息。
总的来说，GB/T34153-2017《右旋烯丙菊酯原药》标准为右旋烯丙菊酯原药的制造、检验、贮存和使用提供了明确的规范，有助于保证右旋烯丙菊酯原药的质量和安全性。在生产和使用过程中，应严格按照标准要求进行操作，以确保产品达到优良的品质。
