稀土废渣、废水化学分析方法第1部分：氟离子量的测定离子选择电极法

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国家标准 GB/34500.1一2017 稀土废渣、废水化学分析方法 部分:氟离子量的测定 第 离子选择电极法 Chemiealanalysis meth0dsforrareearthresidueandwastewater Part1:Determinationoffuorinecontent Ionselectiveeleetrodeanalysis 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T34500.1一2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第1部分:氟离子量的测定 离子选择电极法 范围 GB/T34500的本部分规定了采矿,选矿,冶炼的稀土废渣浸取液及废水中氟离子量的测定方法 本部分适用于采矿,选矿.冶炼的稀土废渣浸取液及废水中叙离子量的剥定 测定花朋1.0mw/儿- 2000.0mg/L 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 H/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定 方法原理 稀土废渣利用硫酸-硝酸混合浸提剂以液固比10:1(L/kg)提取 废渣浸出液及废水经硝酸、高氯 酸分解.于130C140C加热蒸使氟与干扰元素分离 在pH~6.0的溶液中,以叙离子选择电极为 指示电极,饱和甘汞电极为参比电极.测定两电极间的平衡电极电位值,求得废液中氟离子含量 试剂 4.1氟化钠,优级纯 柠檬酸钠,优级纯 442 4.3硝酸钠,优级纯 44高氧酸(=1.76g/mL).优级纯 45 硫酸(p=1.84g/ml),优级纯 4.6 硝酸(p=1.42g/mL),优级纯 47 盐酸(p=1.14g/mL),优级纯 .8氢氧化钠溶液(400g/L. .9氢氧化钠溶液(I0g/L). 4.10硫酸(l十1) 4.11硝酸(1+1). 4.12盐酸(l十1) 4.13硫酸、硝酸混合液:搅拌下,将硫酸(4.10)和硝酸(4.1l)按体积比1.5:1混匀,待用 4.14浸提剂:将硫酸,硝酸混合液(4.13)加人到水中(1L水约2滴混合液),调节酸度为pH~3.20士0.05
GB/T34500.1一2017 4.15总离子强度缓冲溶液(TISAB);称取68g柠檬酸钠(4.2)和85g硝酸钠(4.3)溶于水,移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,在酸度计上使用盐酸(4.12)和氢氧化钠溶液(4.9)调节pH~6,立即 保存于聚乙烯瓶中 4.16氟标准贮存溶液-称取2.210l【氟化钠(4.1)(纯度>99.95%,l05C烘干1h)于250mL烧杯 中,用适量水溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 立即保存于聚乙烯瓶中 此标准 贮存溶液1mL含1mg氟 4.17氨标准溶液;移取50.00mL氨标准贮存溶液(4.16)于500mL容量瓶中.以水稀释至刻度.混匀 立即保存于聚乙烯瓶中 此标准溶液1m含1004g氟 4.18氟标准溶液:移取5.00mL氟标准贮存溶液(4.16)于500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 立即保存于聚乙烯瓶中 此标准溶液1mL含10g氟 4.19茜素s指示剂溶液(lg/L). 仪器 5 5.1分析天平，感量0.1nmg 5.2酸度计 5.3电位测量仪,精度0.1mV 5.4氟离子选择电极:氟离子检测下限应不大于2.5×10-mg/mL,电极在使用前应在1×10-mol/I 暴化纳溶被中浸泡1h以上,使之请化,然后用水洗至电极电位不大于-370mV后方可进行测定 5.5饱和甘汞电极 5.6磁力搅拌器及磁转子 5.7翻转振荡器 5.8提取瓶;带有密封垫的玻璃瓶 5.9筛;涂聚四氟乙烯(Teflon)的筛网,孔径9,5 mm 6 试样 6. 稀土废水 水样采集于聚乙烯瓶中,采集水样体积不少于250mL,立即分析 如不能尽快分析.在1C一5c 下避光保存,14d内完成分析工作,分析前充分混匀水样,具体按照HJ493的规定进行 水样有颜色、 浑浊不影响测定,若样品含大量有机物或有浑浊沉淀,应先干过滤 6.2稀土废渣 6.2.1样品的保存;除非冷藏会使废渣样品性质发生不可逆变化,否则废渣应于4C密封、冷藏保存 用前破碎试样并过筛(5.9). 6.2.2浸取液的制备;称取150g~200g废渣(6.,2.1),精确至0.lg,置于提取瓶(5,8)内,按液固比为 0:1(L/kg)加人浸提剂(4.14),将提取瓶固定在翻转振荡器上,调节转速为(30士2)r/nmin,于室温下 振荡18h士2h,过滤,收集滤液于玻璃瓶中,在1C5C密封保存,具体按照H]/T299的规定进行 分析步骤 7.1试料 按照表1移取适量稀土废水(6.1)或浸取液(6.2.2)于三口瓶中,用少量水冲洗瓶壁
GB;/T34500.1一2017 表1 稀土废水(6.1)或浸取液(6.2.2)中 定容后燕憎液的移取体积" 稀土废水(6.1)或浸取液(6.2.,2)的 氟离子量/mg/L 移取体积/ml mml 1,00一60,00 50.00 20,00 60.00300.0 10,00 20.00 >300.0600.0 1o,00 10.00 >600.01200.0 10.00 5.00 >1200.02000.0 10.00 2.00 7.2测定次数 移取两份试料(7.1)进行平行测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4分析试液的制备 按图1安装蒸饷装置，打开冷凝水,滴液漏斗滴加15mL高氯酸(4.4)和5ml硝酸(4.6)于蒸馏瓶 中 于250mL烧杯加人1ml2nml氢氧化钠溶液(4.8)吸收蒸液 通过调节水汽流量,电炉温度 控制溶液温度为130C150C,以流速4mL/min燕,收集蒸液体积约180mL(若馏分溶液出现 黄绿色,应先加热煮沸5min~10min,赶尽亚硝酰氯,冷却至室温) 将蒸液转移至200mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀 说明 -蒸憎瓶; 水蒸气瓶 滴液漏斗; 5--蛇形冷凝管; -温度计; 控温电炉 图1蒸装置 7.5测定 7.5.1按表1移取定容后蒸液(7.4)于50mL容量瓶中,加1滴茜素S指示剂溶液(4.19),用氢氧化 钠溶液(4.8)调至溶液呈紫色,以盐酸(4.12)调至溶液呈黄色,再用氢氧化钠溶液(4.9)调至溶液呈紫色，
GB/T34500.1一2017 加10mL.总离子强度调节缓冲溶液(4.15),以水稀释至刻度,混匀 7.5.2将此溶液全部转移至50ml干燥的塑料烧杯中,放人磁子,置于磁力搅拌器上启动搅拌器 插 人洁净且干燥的氟离子选择电极(5.4)和饱和甘汞电极(5.5)于溶液中,待其读数稳定,电极电位每分钟 变化不大于0.2mV时,读取电位值 由工作曲线上查得测试液中氟离子量 7.6工作曲线的绘制 分别移取0ml,0.50mL、1.00mL2.00mL3.00mL、4.00mL5.00mL氟离子标准溶液(4.18)和 0.50mLl.00ml、l.50ml、2.00mL2.50ml,3.00ml氟离子标准溶液(4.17)于两组50ml容量瓶 中.以下按了a1步骤操作 此系列标准溶液叙离子最分剔为0尾.了.I0x.2跟.床.0、 504g和504g、1004g、1504g,200g、2504g、3004g 按氟离子量由低到高的次序参照7.5.2测定各 标准溶液平衡电位值 在对数坐标纸上以氟离子量为横坐标,以相对应的平衡电位值的负对数为纵坐 标,分段绘制标准工作曲线 8 分析结果的计算与表述 按式(1)计算氟离子的含量 m1一m)V p(F-= VV 式中 p(F- -氟离子的含量,单位为毫克每升(mg/L) 从标准曲线上查得分析试液(7.5.1)氟离子量,单位为微克(4g); m -从标准曲线上查得空白试液(7.3)氟离子量,单位为微克(4g) mo 定容后蒸僧液(7.4)体积,单位为毫升(ml); 移取试样(第6章)的体积,单位为毫升(mL) w V 移取定容后燕儡液(7.4)的体积,单位为毫升(mL). 9 精密度 g.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得;超过表2含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得 表2 元素 重复性限(r)/mg/L 浓度/mg/L) 0.84 0,029 0.087 废渣 2.04 401.16 6.07 氟离子 4.08 0,16 废水 327.06 13.10 1705.77 22.15 注:重复性限(r)为2.8×Sr,S为重复性标准差
GB;/T34500.1一2017 9.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差 表3 允许差/mg/L 元素 浓度/(mg/I l.005.00 0.50 >5.00~10.00 1.00 >10.0050.00 2.50 氟离子 >50.00100.0 5.00 >100.0500.0 25.0 >500,01000,0 50.0 >l000.,0~2000,0 150,0 质量保证与控制 10 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核

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稀土元素是一类具有重要战略价值的非常规金属，其广泛应用于新材料、新能源、信息技术等领域。但随着稀土开采和加工的不断增加，产生的稀土废渣和废水也越来越多。其中，氟离子是稀土废渣和废水中主要的污染物之一。

测定氟离子的含量对于稀土废渣和废水的污染控制和资源化利用具有重要意义。而离子选择电极法是一种常用的测定氟离子含量的方法，其具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于环境监测、水处理等领域。

在使用离子选择电极法测定氟离子含量时，需要注意样品的处理和仪器的使用。首先，稀土废渣和废水样品需要进行适当的前处理，如过滤、加热等，以去除干扰物质。其次，需要选择合适的离子选择电极，并对仪器进行正确的调试和校准。

总之，离子选择电极法是一种可靠、精确的测定氟离子含量的方法，可以有效地应用于稀土废渣和废水的化学分析中。通过本文的介绍，相信读者对于该方法有了更深入的了解。

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