国家标准 GB/T30433一2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱 Standardcolunusedforevaluatingliquidehromatography 2013-12-31发布 2014-08-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30433一2013 目次前言范围规范性引用文件术语和定义要求试验方法检验规则标志、包装、运输、贮存附录A(资料性附录)色谱示意图和评价报告
GB/T30433一2013 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由机械工业联合会提出本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口本标淮起草单位;大连依利特分析仪器有限公司计量科学研究院、上海天美科学仪器有限公司,华东理工大学本标准主要起草人李杨、唐涛,张庆合,赵国宏,张维冰
GB/T30433一2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱范围本标准规定了液相色谐仪测试用标准色谱柱的要求,试验方法、检验规则、标志,包装,运输和贮存本标准适用于高效液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱”) 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志IsO780:1997,MOD GB/T9008一2007液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法术语和定义 GB/T9008一2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 理论板数numberoftheoretienlplate 理论板数是表示柱效能的参数,按公式(1)计算(参见附录A中图A.l) tR n=5.54 式中: -理论板数; 保留时间,单位为分(min); lR W -半高峰宽,单位为分(n min h/g 3.2 拖尾因子 tailingfactor 拖尾因子是评价峰形的参数,按公式(2)计算(参见图A.2) w 0.05 T= 2dl 式中: 拖尾因子; 0.05峰高处的峰宽,单位为厘米(em); N h/0.05 峰极大至前伸沿之间的距离,单位为厘米(G cm dl 要求 4.1外观表面应无明显划痕,柱体平直无弯曲和扭曲
GB/T30433一2013 4.2标准柱柱效能理论板数应不小于18000. 4.3色谱峰对称性 4.3.1苟峰的拖尾因子峰的拖尾因子应在0.90~1.20范围内 4.3.21,4-二胫基葱醒峰的拖尾因子峰的拖尾因子应小于2.00. 4.4标准柱压降标准柱压降应不大于15MPa 4.5标准柱评价报告评价报告应包括标准柱柱号、柱规格、填料名称及批号、流动相、柱压降、流量、色谱图、测试结果(保留时间,拖尾因子,理论板数)等试验方法试验条件 5.1 5.1.1标准柱参数标准柱参数见表1 表1标准柱参数标准柱内径标准柱长度标准柱管材质标准柱填充剂 mm mm 十八熔基键合硅胶，平均颗粒度耐化学腐蚀的不锈钢材料,内表 4.60士0.05 250士1 5.0m士1.0m,碳含量10% 面抛光处理 20%,孔径60A120A之间 5.1.2试验设备试验设备包括: a)高效液相色谱仪(配色谱柱恒温箱),经计量部门检定合格 b色谱数据工作站软件; 10aL(或20L)注射器 C pH计,经计量部门检定合格电子天平,实际分度值为o.1 mg; 压力表,0.4级，经计量部门检定合格
GB/T30433一2013 5.1.3试验溶液制备试验溶液时需在通风橱内操作 5.1.3.1试剂甲醇,色谱纯 a b 二水合磷酸二氢钠,分析纯; 氢氧化钠,分析纯 c 尿嗜唁,分析纯 dD 硝基苯,分析纯 f 禁,分析纯; g)坊,分析纯 1,4-二胫基慈醒,分析纯; h 二次蒸馏水 5.1.3.2标准溶液标准溶液制备方法如下用电子天平准确称取尿密晓200mg、硝基苯400mg、,綦400mg、苑400mg,置于100mL容量瓶中,用甲醉醇稀释至刻度,配制成母液此母液含2×10-》g/mL尿喀啶、4×10-g/mL硝基苯、4×10-g/mL禁及4×10-了g/mL坊用移液管移取母液1000L,置于10mL容量瓶中,用甲醇与水之比为85:15(体积分数)溶液稀释至刻度,得到一次稀释后含2XI0'&/ml屎喘院.4X10'g/ml硝基苯,4X10'g/ml 禁及4×10-'g/mL坊的溶液用移液管移取一次稀释后溶液500AL,置于10ml容量瓶中,用甲醇与水之比为85;15(体积分数)溶液稀释至刻度,得到二次稀释后含1×10-”g/mL尿嗜唁、2×10-g/ml硝基苯、 2×10-g/mL禁及2×10g/ml 荻的溶液,待用用电子天平准确称取1,4-二羚基慈醒75mg,置于100mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,配制成浓度为7.5×10-'g/nm母液用移液管移取母液1000L,置于10mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,配制成浓度为7.5× 0-只g/mL的溶液,待用 5.1.3.3磷酸盐缓冲液 mmol儿磷酸盐缓冲液制备方法如下 20 称取3.12只二水合磷酸二氢钠置于烧杯中,加人适量水溶解,用pH计测量pH值,并用氢氧化钠调节pH=7.0,然后置于1000ml容量瓶中定容至刻度 5.2试验程序 5.2.1 外观目测 5.2.2标准柱柱效能流动相为甲醇与水之比为85:15(体积分数),流量为1.0mL/min,检测波长设定为254" ,色谱 nm，
GB/T30433一2013 柱恒温箱设定为30C 仪器稳定后,用5.1.3.3a)中含1×10-g/mL尿密、2×10-》g/mL硝基苯、 2×10-g/mL葬及2×10-》g/mL坊的溶液进样,进样量为10l,得到色谱图(参照图A.3) 理论板数计算方法按公式(1) 5.2.3色谱峰对称性 5.2.3.1荻峰的拖尾因子同5.2.2,在测试标准柱柱效能的同时,测试芬峰的拖尾因子,得到色谱图(参照图A.3) 色谱峰拖尾因子计算方法按公式(2). 5.2.3.21,4-二羚基葱醒峰的拖尾因子流动相为甲醇与磷酸盐缓冲液为80:20(体积分数),流量为1.0ml/min,检测波长设定为254nm,色谐柱恒温箱设定为30C 仪器稳定后,用5.1.3.3b)中含7.5X10-g/mL.l,+二羚基慈醒的溶液进样进样量为10L,得到色谱图(参照图A.4) 色谱峰拖尾因子计算方法按公式(2). 5.2.4标准柱压降流动相及色谱柱柱温条件同5.2.2,并在进样出口管路与色谱柱人口管路之间串联压力表,由压力表读出试验进行条件下的压降,作为标准柱的压降 5.2.5标准柱评价报告试验后,参照表A.1,表A.2,表A.3和表A.4填写标准柱参数和测试结果,完成评价报告检验规则出厂检验 6.1 出厂检验项目按4.1一4.5要求进行标准柱应经过检验合格,并附有标准柱评价合格报告方能出厂 6.2判定规则凡有一项不合格的,判为不合格标志、包装、运输、贮存 7.1标志每支标准柱应有标牌,并应标示以下内容 a) 标准柱名称、编号; 柱规格; b) e填充剂名称、粒度、批号; d 流动相方向 7.2包装 7.2.1标准柱包装标准柱包装应具有防止雨淋、暴晒及剧烈冲击功能
GB/T30433一2013 7.2.2包装标志包装盒应采取不易褪色的颜料标注,并应标示以下内容制造厂名称和地址; a b)标准柱名称,编号; 柱规格; d)填充剂名称、粒度,批号; 商标; e f 包装储运图示标志;“易碎物品”,“怕雨”等应符合GB/T191一2008的规定 7.2.3随柱文件随柱文件应包括使用说明书 a) 标准柱评价报告 b 产品合格证等 c) 7.3运输标准柱在运输过程中,应防止雨淋,暴晒及剧烈冲击 7.4贮存贮存时,环境温度在0C一50C,相对湿度不大于85%
GB/T30433一2013 附录A 资料性附录色谱示意图和评价报告 A.1理论板数示意图见图A.1 进样图A.1理论板数计算所需色谱峰要素示意图 A.2拖尾因子示意图见图A.2 前伸沿 0.05h 图A.2拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图
GB/T30433一2013 A.3标准柱柱效能评价报告示意见表A.1,表A.2,图A.3 表A.1柱效能评价时标准柱参数柱号流动相填料: 流量(mL/min): 批号柱压降(MPa): 柱长(mm). 检测器内径(mm) 进样量(l); 350 300 250 200 150 100 50 12 min 说明: 尿嗜唁; 硝基苯; 綦; 坊图A.3标准柱柱效能测试色谱图表A.2测试结果保留时间拖尾因子理论板数样品组分名 min 勿检验员:
GB/T30433一2013 A.4标准柱1,4-二羚基葱醒评价报告示意见表A.3,表A.4,图A.4 表A.3对称性评价时标准柱参数流量进样量流动相检测器 ml/min Al 00 82 64 46 28 10 -8 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 in 图A.41,4-二胫基慈醒色谱图表A.4测试结果保留时间拖尾因子样品组分名 min 1小二羚基燃脱检验员:

液相色谱仪测试用标准色谱柱GB/T30433-2013

一、液相色谱仪测试用标准色谱柱GB/T30433-2013的基本概念

液相色谱仪测试用标准色谱柱是指用于液相色谱仪分离和检测化合物的柱子。色谱柱可以根据不同的分离机理进行分类，如反相色谱柱、离子交换色谱柱、手性色谱柱等。

二、液相色谱仪测试用标准色谱柱GB/T30433-2013的分类

根据不同的分离机理，液相色谱仪测试用标准色谱柱可以分为以下几类：

1. 反相色谱柱：采用亲水性较高的填料，化合物需要通过与填料中疏水基团的相互作用来进行分离。

2. 正相色谱柱：采用疏水性较高的填料，化合物需要通过与填料中亲水基团的相互作用来进行分离。

3. 离子交换色谱柱：采用带电荷的填料，可以根据化合物的电荷性质进行分离。

4. 手性色谱柱：采用手性填料，对于手性化合物的分离具有非常好的选择性。

三、液相色谱仪测试用标准色谱柱GB/T30433-2013的特点

1. 分离效果好：液相色谱仪测试用标准色谱柱采用优质的填料，可以实现高效的化合物分离。

2. 重复性好：每个色谱柱都有严格的生产过程和检测标准，保证了色谱柱之间的一致性和稳定性。

3. 适用范围广：液相色谱仪测试用标准色谱柱可以应用于各种不同类型的化合物的分离和检测。

4. 易于选择使用：用户可以根据自己的需要选择适合自己的色谱柱。

四、液相色谱仪测试用标准色谱柱GB/T30433-2013的适用范围

液相色谱仪测试用标准色谱柱适用于各种液相色谱仪的分离和检测，包括但不限于药品、食品、化工、环保等领域。

总之，液相色谱仪测试用标准色谱柱是液相色谱分析技术中不可或缺的重要组成部分，其GB/T30433-2013标准的出台为液相色谱仪测试用标准色谱柱的生产和使用提供了更为明确、统一的标准，有助于提升液相色谱分析技术的水平。