国家标准 GB/T26608一2011 工业用回收一氯甲炕 Reeoveredmethylchlorideforindustrialuse 2011-06-16发布 2011-11-01实施中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26608一2011 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/sSC2)归口本标准起草单位:浙江新安化工集团股份有限公司本标准参加起草单位:南通江山农药化工股份有限公司、福建三农集团股份有限公司、浙江菱化实业股份有限公司、江苏省双阳化工有限公司本标准主要起草人叶世胜、陈浩、徐欣娟、黄瑛
GB/T26608一2011 工业用回收一氯甲完范围本标准规定了工业用回收一氯甲婉的要求,试验方法、检验规则及标志,包装,运输、贮存及安全本标准适用于副产回收生产的工业用一氯氢甲炕分子式;CH,cl 相对分子质量:50.49(按2007年国际相对原子质量规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日朋的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备钢质焊接气瓶 GB5100 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T7373一2006工业用二氟一氯甲炕(HCFC-22) GB/T73762008工业氟代甲婉类中微量水分的测定 G;B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB14193液化气体气瓶充装规定要求 3.1感官无色透明和无悬浮物、有挥发性酥味的气体或压缩液体 3.2要求工业用回收一氧甲婉指标应符合表1的规定
GB/26608一2011 表1技术指标标指项目合格品优等品等品 -叙甲烧,w/% 99.9 99,5 水分,w/% 0.005 0.020 0.050 酸度(以HCI计),w/% 00005 0.001o 0.0050 燕发残渣,w/% 0,003 0.005 试验方法警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全和防护措施 4.2 -般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603的规定制备 4.3感官的判断取液化后的样品约30mL,置于50mL烧杯中附在烧杯外壁的冰或潮湿用干燥的布揩去,由侧面观察应无色透明和无悬浮物嗅其气味,应有挥发性酥味 -氯甲炕含量的测定 4.4 4.4.1方法提要采用气相色谱法在选定的工作条件下,使试样汽化后,通过毛细管色谱柱,使各组分得到分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气,体积分数>99.95% 4.4.2.2氮气,体积分数>99.99% 4.4.2.3空气,经活性炭和分子筛净化仪器 4.4.3.1气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰离子化检测器(FID)的任何型号的气相色谱仪整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求 4.4.3.2记录仪;色谱工作站或数据处理机采样器;(250~1000)mL不锈钢钢瓶,内壁抛光采样器结构尺寸示意图见图 4.4.3.3
GB/T26608一2011 单位为毫米人口阀安全阀调节管; 出口阀图1采样器结构尺寸示意图 4.4.3.4液体进样阀,或合适的其他液体进样装置进样装置流程示意图见图2 放空采样器; 金属过滤器; 毛细管; 接载气接色谱柱; 液体进样阀图2进样装置流程示意图金属过滤器中的不锈锻烧结砂芯的孔径为(2一)pm.以除样品中可能存在的机械杂质,保护进样阀进样器出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀,以避免样品气化,造成失真,影响试验重复性色谱分析条件本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2 典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1 其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用
GB/26608一2011 表2色谱柱及典型操作条件目数项毛细管色谐柱 0mX0.3mmx1m(柱长x柱内径X液狼厚度" 固定相聚乙二醇-20M 初始温度40,保持4nmin(待叙甲熔峰出完);以32C/nmin 柱温速率升温到220C,保持2min 汽化室温度/C 260 r 检测器温度厂" 260 载气(N)流量/mL/min 氢气流量/mL/mim) 40 空气流量/mL/min 400 液体进样量/山 4.4.5分析步骤采样 4.4.5.1 将经真空干燥的采样器用干燥的采样器导管与样品容器连接打开样品容器阀,再打开采样器导管的排放阀,排出试样,充分置换采样器导管中的空气后,关闭采样器导管的排放阀;再打开采样器的人口阀,使试样以液相进人采样器采样完成后,采样器导管与样品容器断开,用采样器导管的排放阀调节试样量,使之不超过采样器内容积的80% 4.4.5.2测定调节仅器达到表2推荐的色谱分析条件,或由使用者选择适宜的色谱条件,以达到合适的分离度待仪器稳定后准备进样将已充满液体样品的采样器倒悬于色谱仪上方,采样器出口阀向下,按图2与液体进样阀连接,密封接口,连接管体积尽可能小,以减少空气影响缓缓打开采样器出口阀,控制样品流量,用液态样品冲洗定量管数秒,排除系统中空气后,进样测定若采样器内压力不足,可充人氮气加压用面积归一化法计算 4.4.6结果计算 -氯甲婉的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算 -×100 uw' 式中: -氯甲婉的峰面积习A 各组分峰面积的总和取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%
GB/I26608一2011 4.5酸度的测定 4.5.1方法提要使试样气化,鼓泡进人吸收液中,以吸收试样中所含的酸性物质以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,计算酸度(以HCl计 4.5.2试剂 4.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液;c(Na(OH)=0.01mol/儿L 4.5.2.2 酚酣指示液:l0g/L 3 4.5.2. 吸收液:取400ml水于锥形瓶中,加人酚酞指示液23滴,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至溶液呈微红色仪器 4.5.3 采样器，同4.4.3.3 4.5.3.1 锥形瓶 4.5.3.2 吸收瓶;结构示意图见图3,或其他可达到同等要求的装置 4.5.3.3 电子天平最大称量不小手500g,分度值1& 4.5.3.4 单位为毫米者内径3 b65 可互换磨口接头; 玻璃烧结砂芯1"或2 图3吸收瓶结构示意图
GB/26608一2011 4.5.4分析步骤在三只吸收瓶中分别加人100mL吸收液,用导管串联连接各吸收瓶将采样器出口阀与第一只吸收瓶连接,开启出口阀,使试样逐个通过吸收瓶约通人100g试样后,关闭采样器出口阀,取下钢瓶,擦干称量,精确至1lg 合并吸收瓶的溶液,移人锥形瓶中用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,30s不退色为终点记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算 4.5.5 酸度以盐酸(HCl计的质量分数e ,数值以%表示,按式(2)计算 p" VeM ×100 2= Tm m×l 式中: 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)的体积的准确数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):; -试料的质量的数值,单位为克(g); n M -氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M=36.5) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002% 4.6水分的测定 4.6.1 卡尔费休法-库仑电量法(仲裁法按GB/T73762008中5.3的规定进行 4.6.2 电解法按GB/T73762008中5.4的规定进行蒸发残渣的测定按GB/T7373一2006中4.7的规定进行其中称样量500g,精确至1区试样置于熬发器的称量管中,将猴发器称量管部分浸人水浴,调水浴温度至试样蒸发完全,所需时间约2h 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 检验规则 5.1检验分类 5.1.1型式检验型式检验项目为感官和表1中的所有项目,在正常情况下,每三个月至少进行一次型式检验当遇到下列情况之一时,应进行型式检验主要原料有变化; a 工艺等有较大改变,可能影响产品性能时; b 产品长期停产后,恢复生产时; c d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时合同规定 e
GB/T26608一2011 5.1.2出厂检验出厂检验项目为外观及表1中的一氯甲烧含量,水分,应逐批进行检验 5.2检验 -氧甲烧应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证每批出厂的产品符工业用回收一合本标准要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名称 a b产品名称 e)生产日期或者批号; d 产品等级 e)本标准编号 5.3组批以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批 5.4采样生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品采样单元数按GBy/T6678的规定确定,采样方法按GB/T6680的规定进行采样量应保证足够分析检验用采样容器上应粘贴标签,注明产品名称,批号,取样日期,取样地点,取样者姓名 5.5判定规则与复验检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,钢瓶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新采样进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则该批产品应作不合格处理标志包装、运输和贮存标志工业用回收一氯甲烧包装容器上应涂印牢固清晰的标志,其内容包括 a 产品名称; b) 生产:厂名称、厂址 e)批号或生产日期; d 产品等级 e)净含量: 本标准编号， f g)按GB190规定的“易燃气体”标志、按GB/T191规定的“怕晒”标志 6.2包装 6.2.1工业用回收一氯甲炕应用干燥,清洁的液化气体气瓶密封包装 6.2.2工业用回收一氧甲炕小批量产品用钢瓶包装运输,钢瓶质量应符合GB5100的规定,钢瓶充装
GB:/T26608一2011 应符合GB14193的规定,充装系数不得大于0.81kg/L 6.2.3工业用回收一氧甲婉大批量产品可采用铁路罐车、汽车罐车,轮船船舱包装运输运输工业用回收一氯甲烧在运输和装卸时不得撞击,应小心轻放,以免损伤包装容器致使产品泄漏贮存 6.4.1工业用回收一氧甲婉应贮放在干燥通风的库房内,应与氧气、压缩空气、氧化剂等分开存放;不应靠近热源,严禁日晒雨淋 -氯甲婉贮存的库房照明,通风等设施应采用防爆型,开关设在库房外;库房必须有 6.4.2工业用回收一严禁烟,火的警示牌;有防火防爆技术措施,禁止使用易产生火花的机械设备和工具,配备相应品种和数量的消防器材安全危险警告 7.1 -氯甲烧是易燃、有害气体,吸入会引起眩晕,恶心与空气混合或遇高热容器内压力增大,有燃烧、爆炸的危险禁止与铝及铝合金材料接触 7.2安全措施工作场所中一叙甲烧的时间加权平均容许浓度为6Om&/mr 7.2.1 7.2.2操作人员应佩戴好防护用具,避免人体接触如皮肤接触,立即用大量水冲洗;如吸人,立即脱离现场至空气清新处并及时就医
GB/I26608一2011 附录A 规范性附录一氯甲炕含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值 A.1一氯甲烧含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1 空气; 二甲醒氯甲烧; -氯乙婉澳甲烧; 甲缩醛; 氯甲髅; 二氯甲烧; 三氯甲烧图A.1 一氯甲完回收)典型色谱图 A.2各组分相对保留值各组分相对保留值见表A.1
GB/26608?2011 A.1?? ?? 0.80 0.92 -? - 1.11 ? 1.19 ? 1.34 ? 1.64 ?? 2. .50 3.02 ? 10o

工业用回收一氯甲烷GB/T26608-2011介绍

一、定义

回收一氯甲烷是指将含有一氯甲烷的气体进行回收，并经过处理后得到高纯度的一氯甲烷。一氯甲烷是一种无色透明的液体，化学式为CH3Cl，分子量为50.49，具有刺激性气味，易挥发，不易溶于水，但可以溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

二、性质

回收一氯甲烷具有良好的物理化学性质，其沸点为-23.8℃，相对密度为0.910，在空气中稳定，但容易水解生成甲醇和氯化氢气体。

三、应用范围

回收一氯甲烷是一种重要的工业化学品，广泛应用于制冷、清洗、喷涂等行业中。此外，它还可以用于医药、农药、染料和香料等领域。

四、GB/T26608-2011标准

GB/T26608-2011是中国国家标准化管理委员会发布的针对回收一氯甲烷的标准，主要涉及其质量指标、试验方法、包装、标志、运输和储存等方面的内容。该标准的实施有利于规范工业用回收一氯甲烷的生产和使用，保障人民群众的身体健康和生命安全。