GB/T19281-2014
碳酸钙分析方法
Analyticmethodforcalciumcarbonate
- 中国标准分类号（CCS）G10
- 国际标准分类号（ICS）71.060.01
- 实施日期2014-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数28页
- 文件大小569.49KB
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碳酸钙分析方法
国家标准 GB/T19281一2014 代替GB/T192812003 碳酸钙分析方法 Analyticmethodforcealeum carb0nate 2014-07-08发布 2014-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T19281一2014 目 次 前言 范围 规范性引用文件 分析方法 3.1一般规定 3.2鉴别试验 3.3钙含量的测定 3.4镁含量的测定 3.5碱金属及镁含量的测定 3.6铁含量的测定 3.7铁铝氧化物含量测定 3.8含量的测定 3.9饷含量的测定 3.10重金属含量的测定 3.11呻含量的测定 1G 3.12镇含量的测定 3.13105下挥发物含量的测定 3.14灼烧减量的测定 3.15盐酸不溶物含量的测定 12 3.16水溶物的测定 12 3.17游离碱含量的测定 13 3.18pH的测定 14 .19活化度的测定 14 3.20 吸油值的测定 15 3.21筛余物的测定 15 .22 沉降体积的测定 16 3.23 白度的测定 16 3.24 密度的测定 16 比表面积的测定 16 a,.25 .28粒径的测定 3.27铝含量的测定 3.28磨耗率的测定 20 3.29俪含量的测定 21 3.30铅含量和镍含量的测定 22 3.31六价铬含量的测定 2: 3.32汞含量的测定 25 附录A资料性附录含汞废液的处理
GB/T19281一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T19281一2003《碳酸钙分析方法》,与GB/T19281一2003相比,除编辑性修改外 主要技术变化如下 -增加了铝含量、磨耗率、含量、铅含量、镍含量、六价铬含量和汞含量的测定方法(见3.27 3.32 -对碱金属和镁含量的测定中加人硫酸后灼烧温度进行了调整(见3.5.4,2003年版的3.6.3) -对含量的测定中的加热煮沸时间进行了调整(见3.8.4.l,2003年版的3.9.4.1); -对灼烧减量的测定的温度进行了调整(见3.14.2,2003年版的3.15.,2); -对吸油值的测定时间进行了调整见3.20.3,2003年版的3.21.3) -粒径的测定增加了激光粒径分析仪法见3.26.2,2003年版的3,27)
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAc/Tc63/sc1)归口
本标准起草单位;建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆 粉体有限公司,浙江雪峰碳酸钙有限公司、建德市云峰碳酸钙有限公司,东南新材料股份有限公司,建德 兴隆钙粉有限公司、建德市宏兴钙业有限责任公司
本标准主要起草人;陈春玉、陆思伟,张小燕、沈兴楠,姚余成、巫锡海、詹根松,周建红
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T192812003
m
GB/T19281一2014 碳酸钙分析方法 范围 本标准规定了碳酸钙产品中相关理化指标的分析方法
本标准适用于工业碳酸钙产品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲吵嘛分光光度法 GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804一2011实验室玻璃仪器量筒 GB/T19587一2004气体吸附BE法测定固态物质比表面积 GB/T21058一2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法 GB/T237692009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774一2009无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标淮溶 HG/T3696.2无机化工产品 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 分析方法 警告;本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗,严重者应立即治疗
3.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水
试验中所用标准滴定溶液,杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG;/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3规定制备
3.2鉴别试验 3.2.1试剂 3.2.1.1无水乙醇
GB/T19281一2014 3.2.1.2冰乙酸 3.2.1.3盐酸溶液:1十2 3.2.1.4氢氧化钙溶液;3g/L 3.2.1.5氨水溶液:1十3
3.2.1.6草酸铵溶液;35g/I
3.2.1.7酚敢指示液:10g/L
3.2.2碳酸根离子的鉴别 取试样少许,加少许水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醇)涧湿,加盐酸溶液后即产生二氧化碳气 体,通人氢氧化钙溶液中,即产生白色沉淀 3.2.3钙离子的鉴别 3.2.3.1取上述试液,加酚酞指示液,用氨水溶液调至中性,加人草酸铵溶液,即产生白色沉淀
此沉淀 能在盐酸溶液中溶解,而在冰乙酸中不溶解
3.2.3.2取铂丝,用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色,蘸取试样再烧,火焰即呈砖红色
3.3钙含量的测定 3.3.1方法提要 用三乙醉胺掩蔽少量的Fe+、AI+、Mn等离子,在pH大于12的介质中,以钙试剂羚酸钠盐指示 剂为指示剂,用乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca+,过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络 合的Ca+,游离出指示剂,根据颜色变化判断反应的终点
3.3.2试剂 3.3.2.1无水乙醉
3.3.2.2盐酸溶液:l+1
3.3.2.3氢氧化钠溶液:100g/L 3.3.2.4三乙醇胺溶液:1十3
3.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E:DTA)~0.02mol/L
3.3.2.6钙试剂梭酸钠盐指示剂
3.3.3分析步骤 3.3.3.1试验溶液的制备 称取0s《预先在1sc土2C下干燥至质斌相定的试样,精确至0oo02尽.置于2:0mL烧梆中 加少许水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醉)润湿
盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸溶液至试料全部溶解 用中速滤纸过滤,用水充分洗涤,滤液和洗涤液一并收集于250ml(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀,此溶液为试验溶液A
用于钙含量,镁含量的测定
3.3.3.2测定 用移液管移取25ml(V)试验溶液A(见3.3.3.1),置于250mL锥形瓶中,加人5ml三乙醇胺溶 液、25ml水和少量钙试剂竣酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,并过量0.5ml,用乙二胺四 乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点
同时做空白试验
GB/T19281一2014 3.3.4结果计算 钙含量以碳酸钙(CaCO的质量分数w计,按式(1)计算 V-V.)eM×10 ×100% n×V/V 钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数e计,按式(2)计算 (V一V)cM×10 ×100% 72 朋XVV 钙含量以钙(Ca)的质量分数w,计,按式(3)计算 -V)cMx10 ×100% Z3三 XVV n 式中: v 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 3.3.3.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL.); V 3.3.3.2中移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); 3.3.3.1中试验溶液A所含试料的质量的数值,单位为克(g); 1 M 碳酸钙的摩尔质量的数值(M=100.1),单位为克每摩尔(g/mol); M 氧化钙的摩尔质量的数值(M=56.08),单位为克每摩尔(g/rmol); 钙的摩尔质量的数值(M,=40.08),单位为克每摩尔(g/mol) Ms 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.4镁含量的测定 3.4.1方法提要 用三乙酵胺掩蔽少量的Fe+,.AI+,.Mn+等离子,在pH约为10的介质中,以铬黑T为指示剂,用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,根据颜色变化判断反应的终点
从中减去钙含量,计算 出镁含量
3.4.2试剂 3.4.2.1三乙醇胺溶液:l十3
3.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(甲):;pH~10
3.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L
3.4.2.4铬黑指示剂
3.4.3分析步骤 用移液管移取25ml(V)试验溶液A(见3.3.3.1),置于250mL锥形瓶中,加人5ml三乙醇胺溶 液,10ml氨-氯化铵缓冲溶液(甲)、,25mL水和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶 液滴定至纯蓝色为终点
3.4.4结果计算 镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数w计,按式(4)计算
GB/T19281一2014 (V一V)cM×10 ×100% m又VV 镁含量以镁(Mg)的质量分数w;计,按式(5)计算 (V一V)cM×10 ×100% 5 w's= mXV 式中 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V 滴定钙含量时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 3.3.3.1中试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 3.4.3中移取试验溶液A的体积的数值,单位为毫升(mL); 7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); -3.3.3.1中试验溶液A所含试料的质量的数值,单位为克(g); 1 M 氧化镁的摩尔质量的数值(M=40.30),单位为克每摩尔(g/mol): M， -镁的摩尔质量的数值(M=24.31),单位为克每摩尔(g/mol). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定 3.5碱金属及镁含量的测定 3.5.1方法提要 试样加酸溶解试样后,用草酸铵沉淀出钙离子后,用重量法测定碱金属和镁含量
3.5.2试剂 3.5.2.1无水乙醉 3.5.2.2硫酸
3.5.2.3盐酸溶液;1十9
3.5.2.4氨水溶液:1十1
3.5.2.5草酸铵溶液;40g/L 3.5.3仪器 高温炉;温度能控制在800C士25C
3.5.4分析步骤 3.5.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250ml烧杯中,加水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醇 涧湿后缓慢加人30nml盐酸溶液溶解试料,煮沸并除去二氧化碳,冷却
用氨水溶液调至溶液呈中性， 加人60ml
草酸铵溶液,置于沸水浴上加热1h,冷却后转移至100ml(V)容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀
用慢速滤纸干过滤,弃去初滤液约20mL
3.5.4.2测定 用移液管移取50mL(V)滤液,置于已于800C士25C下灼烧至质量恒定的瓷堆塌中,加人 0.5mL硫酸,在电炉上蒸发至干,置于高温炉中,在800士25C下灼烧至质量恒定
3.5.5结果计算 喊金属及镁含量以质量分数w,计,按式(6)计算;
GB/T19281一2014 1， ×x100% '6 从× 式中 3.5.4.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 3.5.4.2中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -瓷堆蜗及残渣灼烧后的质量的数值,单位为克(g) 瓷堆蜗质量的数值,单位为克(g); m 试料质量的数值,单位为克(g). 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.6铁含量的测定 3.6.1方法提要 同GB/T30492006第3章
3.6.2试剂 3.6.2.1无水乙醉
3.6.2.2硝酸溶液;1十1
其余同GB/T3049一2006第4章
3.6.3仪器 分光光度计;带有厚度为4cm比色皿 3.6.4分析步骤 3.6.4.1试验溶液的制备 称取约20g试样,精确至0.01g,置于高型烧杯中,加人10ml.水(活性碳酸钙要先加人20ml.无 水乙醇)润湿
盖上表面皿,沿杯口缓缓加人65ml硝酸溶液(见3.6.2.2),加热至沸,用中速定量滤纸 过滤,用水充分洗涤
滤液和洗涤液一并收集于250mlL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
此溶液 为试验溶液B,用于铁含量、含量和铜含量的测定
3.6.4.2空白试验溶液的制备 量取1ml硝酸溶液(见3.6.2.2),置于100ml烧杯中,加人10ml.水 3.6.4.3工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3规定,选择厚度为4em的比色皿及其对应的铁标准溶液用量,绘制工 作曲线
3.6.4.4测定 用移液管移取25mL(V)试验溶液B(见3.6.4.1),置于250mL(V,)容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀
用移液管移取25ml(V.)上述溶液,置于100mL.烧杯中,与空白试验溶液同时按照GB/T3049 2006中6.4的规定,从“必要时,加水至60mL ,”开始进行操作,测量试验溶液和空白试验溶液的吸 光度
GB/T19281一2014 用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量
3.6.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w,计,按式(7)计算 m1×10 ×100% w7一 又xVw 式中: 3.6.4.1中试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL); 3.6.4.4中移取试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL); V 3.6.4.4中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 3.6.4.4中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -从工作曲线上查出的铁的质量的数值,单位为毫克(mg); 1n 3.6.4.1中试验溶液B所含试料的质量的数值,单位为克(g nn 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.7铁铝氧化物含量测定 3.7.1方法提要 用盐酸和硝酸分解试样,将铁铝氧化物充分溶解于酸性溶液中,用氨水调节溶液至微碱性,使铁铝 氧化物水解沉淀,采用重量法测定
3.7.2试剂 3.7.2.1无水乙醇 3.7.2.2盐酸
3.7.2.3硝酸
3.7.2.4盐酸溶液;1十1
3.7.2.5氨水溶液l十1
3.7.2.6氯化铵溶液:20g/L 3.7.2.7甲基红指示液:lg/L
3.7.3仪器 高温炉;温度能控制在1000C士25
3.7.4分析步骤 称取约3g试样,精确至0.0002g,置于400ml烧杯中,加少量水(活性碳酸钙产品加少许无水乙 醇)润湿
小心加人30mL盐酸溶液,再加人1mL硝酸,在电炉上蒸发近干,置于电热恒温干燥箱中 于100c~110c下干燥1h
冷却后,加100mL水和10mlL盐酸溶解残渣,煮沸后用中速定性滤纸 过滤,用热水充分洗涤,弃去滤渣 在滤液中加人2滴甲基红指示液,用氨水溶液中和至滤液由红变为黄色再过量5滴,在电炉上加热 煮沸1min,加热过程中溶液若变为红色,应及时补加氨水溶液使溶液保持微碱性,用中速定量滤纸过 滤,用热的氯化铵溶液洗涤3次5次
将滤纸连同沉淀置于已于1000C士25C下灼烧至质量恒定 的瓷堆蜗中,低温灰化后置于1000C士25C下灼烧30min
冷却,称重
GB/I19281一2014 3.7.5结果计算 铁铝氧化物含量以质量分数w,计,按式(8)计算 7 ×100% Zes mm 式中: 残渣的质量的数值,单位为克(g m1一 -试料的质量的数值,单位为克(g m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.8猛含量的测定 3.8.1方法提要 在磷酸存在下的强酸性介质中,高碘酸钾在加热煮沸时将二价缸离子氧化成紫红色的高酸根离 子,用分光光度计测量其吸光度 3.8.2试剂 3.8.2.1高碘酸钾
3.8.2.2硝酸溶液l+1
3.8.2.3硝酸溶液:1十 十6 3.8.2.4磷酸溶液;l+1 3.8.2.5氨水溶液:2十 -3
3.8.2.6标准溶液;lmL溶液含缸(Mn)0.01mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的缸标 准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
稀释液现用现配 3.8.3仪器 分光光度计:带有厚度为3cm的比色皿
3.8.4分析步骤 3.8.4.1工作曲线绘制 用移液管移取0.00mL、l.00mlL、5.00ml、10.00nL、15.00mL、,20.00ml和25.00m孟标准溶 液,分别置于250mL.烧杯中,各加人40ml水、l.5ml硝酸溶液(见3.8.2.3),10ml磷酸溶液和0.3g ,冷却后全部移人100mL容量瓶中,用水稀释 高碘酸钾,盖上表面皿,在电炉上加热至沸,煮沸10 min, 至刻度,摇匀 在525nm波长下,用3cm比色皿,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整为零,测量其吸光度
以孟含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
3.8.4.2空白试验溶液的制备 量取6ml硝酸溶液(见3.8.2.2),置于烧杯中,用氨水溶液调节pH约为7(用pH试纸检验),再加 人1.5ml硝酸溶液(见3.8.2.3). 3.8.4.3测定 用移液管移取25mL.(V)试验溶液B,置于250mL烧杯中,与空白试验溶液同时按照3.8.4.1规定
GB/T19281一2014 进行操作,自“加人10mL磷酸溶液”开始,直到“测量其吸光度”止
用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的孟的质量
3.8.5结果计算 钰含量以钮(Mn)质量分数w,计,按式(9)计算 m1×10 ×100% eg m又V防 式中: 3.6.4.1中试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL); 3.8.4.3中移取试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL); -从工作曲线上查出的的质量的数值,单位为毫克(mg) m1一 3.6.4.1中试验溶液B所含试料的质量的数值,单位为克(g)
1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.9铜含量的测定 3.9.1方法提要 用抗坏血酸将二价铜还原为一价铜,一价铜和a.,a'-联咋啾生成紫红色络合物,用戊醇萃取,用分光 光度计测量其吸光度
3.9.2试剂 3.9.2.1无水硫酸钠
3.9.2.2戊醉
3.9.2.3酒石酸(十)溶液;500g/L 3.9.2.4抗坏血酸溶液;100g/L
3.9.2.5氢氧化钠溶液;200g/L
3.9.2.6盐酸溶液:1十9
3.9.2.7a,a'-联唾咻戊醇溶液;0.5g/L,将0,25ga,a'-联呤咻溶解于戊醇中,并用戊醇稀释至 500 ml
3.9.2.8铜标准溶液;lmL溶液含铜(Cu)0.01mg,用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铜标 准溶液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配
3.9.3仪器 3.9.3.1分液漏斗:250mL
3.9.3.2分光光度计:带有3cm比色皿.
3.9.4分析步骤 3.9.4.1工作曲线的绘制 取6个分液漏斗,分别加人0.00ml2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00mL
和10.00mL
铜标准溶 液,各加人约150ml水,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH约为3(用pH试纸检验)
加人5ml.酒 石酸(+)溶液和5mL抗坏血酸溶液,再用氢氧化钠溶液调节pH约为6(用pH试纸检验),充分摇动 5min. ,加人10mLa,a'-联咋啾溶液和20mL戊醇,再充分摇动2min,静置分层
将水相放到另一分 液漏斗中并加人2mL抗坏血酸溶液、2mla,a" -联畦琳溶液和20mL戊醇,充分摇动2min,静置分
GB/T19281一2014 层,弃去水相
将两次萃取的有机相收集于100ml烧杯中,各加人2g无水硫酸钠,充分搅拌除去微量 水分,过滤
用戊醉洗涤2次,每次用2mL,洗涤液和滤液一并收集于50ml容量瓶中,用戊醇稀释至 刻度,摇匀
在540nm波长下用3cm比色皿,以水为参比将分光光度计的吸光度调整为零,测量其吸光度
从标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以铜含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标、 绘制工作曲线
3.9.4.2测定 用移液管移取50.0mL(V)试验溶液B(见3.6.4.1),置于分液漏斗中,加人约50ml.水,以下操作 按照3.9.4.1所述,从“用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH约为3”开始,直到“测量其吸 光度”止
同时做空白试验
用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜的质量
3.9.5结果计算 铜含量以铜(Cu)的质量分数wo计,按式(10)计算: m×10 ×100% (10) w0 W 式中: 3.6.4.1中试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(mL); W 3.9.4.,2中移取试验溶液B的体积的数值,单位为毫升(ml); -从工作曲线上查出的铜的质量的数值,单位为毫克(mg) 1 3.6.4.1中试验溶液B所含试料的质量的数值,单位为克(g)
1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.10重金属含量的测定 3.10.1方法提要 在微酸性介质中,重金属的离子与s一反应,生成褐色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮液,与标准比色 液比较
3.10.2试剂 3.10.2.1无水乙醇 3.10.2.2抗坏血酸
3.10.2.3盐酸溶液1十1
乙酸盐缓冲溶液;pH之3.5,称取25.0g乙酸铵,加25mL水溶解,加45mL盐酸溶液,再用 3.10.2.4 盐酸溶液或氨水溶液调节pHH约为3.5,用水稀释至100mL
3.10.2.5氨水溶液;l1十1
3.10.2.6硫化钠溶液
3.10.2.7铅标准溶液;1mL.溶液含铅(Pb)0.01mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标 准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
稀释液现用现配
3.10.2.8酚酞指示液;10g/儿L
3.10.3分析步骤 称取1.00g士0.01g试样,置于50nL烧杯中,用少量水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醇)润湿
GB/T19281一2014 盖上表面皿
沿杯口缓缓加人盐酸溶液至试样全部溶解,在电炉上加热至沸,冷却(必要时过滤)
全部 移人50mL比色管中,加20mL水和1滴酚酞指示液,用氨水溶液调至微红色,加5mL乙酸盐缓冲溶 液,用水稀释至刻度,加1滴硫化钠溶液,摇匀,于暗处放置5min
在白色背景下观察,所呈颜色不得 深于标准比色溶液
标准比色溶液是用移液管移取与产品标准指标值相对应的铅标准溶液,除不加试样外,与试样同时 同样处理
3.11 殚含量的测定 3.11.1方法提要 试样经处理后,用碘化钾,叙化亚锡将高价呻还原为三价呻.三价伸与金属锌和酸反应生成的新生 态氧作用生成呻化氢,呻化氢与潦化汞试纸反应形成呻斑,与标准呻斑进行比较,确定试样中的呻含量
3.11.2试剂 3.11.2.1 无水乙醇
3.11.2.2无呻锌粒
3.11.2.3盐酸溶液:l十1
3.11.2.4碘化钾溶液:150g/I
3.11.2.5氯化亚锡溶液;:400g/儿 3112
种标准亲液nL游液含球(A)0.o1mx用移彼管移取1mL按HG:/T36o6.配制的那 标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
稀释液现用现配
3.11.2.7乙酸铅棉花
3.11.2.8嗅化汞试纸
3.11.3仪器 定呻器
3.11.4分析步骤 称取1.00g士0.01g试样,置于定呻器的测呻瓶中,用少量水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醇)润 湿,加30ml水,盖上表面皿
沿杯口缓缓加15ml盐酸溶液溶解,摇匀
加2ml碘化钾溶液和 1mL叙化亚锡溶液,摇匀,放置15min
加3g无呻锌粒,立即将定呻器装好,置于25C一40C暗处 放置1h1.5h,澳化汞试纸所呈色斑不得深于标准比色溶液所呈色斑
标准比色溶液是用移液管移取与产品标准指标值相对应的畔标准溶液,除不加试样外,与试样同时 同样处理
3.12镍含量的测定 3.12.1方法提要 在pH值为56的试液中,加人铬酸钾,生成铬酸颚沉淀,与标准比浊溶液比较
3.12.2试剂 3.12.2.1无水乙醉
3.12.2.2无水乙酸钠
3.12.2.3盐酸溶液:1十4
10o
GB/T19281一2014 3.12.2.4乙酸溶液:1十5
3.12.2.5铬酸钾溶液;100g/L 3.12.2.6氨水溶液:l1
3.12.27饥标准溶液;mL游液含锁(Bh)0.1mg,用移液管移取10mL按HG:/T3896.2配制的惧标 准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
稀释液现用现配
3.12.3分析步骤 称取1.00g士0.01只试样,置于烧杯中,用少量水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醇)润湿，盖上表 面皿
沿杯口缓缓加人10mL盐酸溶液,使其全部溶解,在电炉上加热煮沸1min,冷却后滴加氨水溶 液至pH约为8(用pH试纸试验),再加热至沸.冷却
用慢速滤纸过滤于50mL比色管中,用少量水 洗涂,加2鼠无水么般纳.ImL.乙般济被和ImL烙般仰游液,用水稀释至刻陛
放置1nmn后进行比 浊,试样所呈浊度不得深于标准比浊溶液
标准比浊溶液是移取与产品标准指标值相对应的钏标准溶液,加3ml盐酸溶液,以下操作与试样 同时同样处理
3.13105c下挥发物含量的测定 3.13.1仪器 电热恒温干燥箱;能控制温度在105C士2C
3.13.2分析步骤 称取约2只试样,精确至0.0002g,置于已于105C士2C下干燥至质量恒定的称量瓶中,移人电 热恒温干燥箱内,在105C士2C下干燥至质量恒定
3.13.3结果计算 105C下挥发物含量以质量分数w计,按式(11)计算: m1mn2 ×100% (11 w11 式中 -干燥前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); m1 干燥后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g) 1？ -试料的质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.14灼烧减量的测定 3.14.1仪器 高温炉;能控制温度在950笔士25C
3.14.2分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于预先于950C土25C下灼烧至质量恒定的瓷堆塌中,于 950C士25C下灼烧至质量恒定
3.14.3结果计算 灼烧诚量以质量分数wa计,按式(12)计算 11
GB/T19281一2014 ×100% (12) Zw12 m 式中: 灼烧前堆蜗和试料的质量的数值,单位为克(g); m -灼烧后堆蜗和试料的质量的数值,单位为克(g); m -试料的质量的数值,单位为克(g. m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.15盐酸不溶物含量的测定 3.15.1方法提要 用盐酸溶解试样,过滤酸不溶物,灼烧,称量
3.15.2试剂 3.15.2.1无水乙醇
3.15.2.2盐酸溶液;1十1
3.15.2.3硝酸银溶液;10g/L
3.15.3仪器 高温炉:能控制温度在875C士25
3.15.4分析步骤 称取约2g试样,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量水(活性碳酸钙样品加人4ml无水乙醇 润湿
滴加10m盐酸溶液,在电炉上加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中无 离子(用硝酸银溶液检验)
将滤纸连同不溶物一并移人已于875C士25C下灼烧至恒重的瓷堆塌内 低温灰化后移人高温炉内,在875C士25C下灼烧至质量恒定
3.15.5结果计算 盐酸不溶物含量以质量分数w计,按式(13)计算 n1-" ×100% 13 w13 n 式中 -灼烧后瓷堆岗和不溶物的质量的数值,单位为克(g); -瓷堪的质量的数值,单位为克(g); -试料的质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定,结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.16水溶物的测定 3.16.1试剂 无二氧化碳的水 3.16.2仪器 电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C
12
GB/T19281一2014 3.16.3分析步骤 3.16.3.1试验溶液的制备 称取约50《试样,精确至0.1g
置于500mL(V)容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至刻度,摇动 15nmin
干过滤,弃去20mL前滤液
3.16.3.2测定 用移液管移取100mL(V)试验溶液,置于已于105C士2C下干燥至质量恒定的蒸发皿中,在水 浴上蒸干,将蒸发皿置于电热恒温干燥箱中,于105C士2C下干燥至质量恒定
3.16.4结果计算 水溶物含量以质量分数w计,按式(14)计算 ×100% l4) 1 十 W m" 式中: 3.16.3.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V -3.16.3.2中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 水溶物的质量的数值,单位为克(g) 1n 试料的质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.17游离碱含量的测定 3.17.1试剂 3.17.1.1无水乙醇
3.17.1.2无二氧化碳的水
3.17.1.3盐酸标准滴定溶液;c(HCl)之0.02mol/L,按HG:/T3696.1配制和标定c(HCl)之0.1mol/儿 后,用移液管准确移取50mL该标准滴定溶液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3.17.1.4酚酣指示液;10g/L
3.17.2分析步骤 3.17.2.1试验溶液的制备 称取约10甚试样,精确至0.01g,置于250ml烧杯中,加150ml无二氧化碳的水(活性碳酸钙产 品加少许无水乙醇润湿),在电炉上煮沸5nmin,冷却至室温
全部移人250mlL(V)容量瓶中,用无二 氧化碳的水稀释至刻度,摇匀
用慢速滤纸干过滤,弃去初滤液约20ml 3.17.2.2测定 用移液管移取100mL(V,)试验溶液,置于锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴 定至红色刚刚褪去即为终点
3.17.3结果计算 游离碱以氧化钙(CaO)的质量分数w;计,按式(15)计算: VeM/2 ×100% 15 w'1s m又V又10 13
GB/T19281一2014 式中: V -滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V -3.17.2.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). V 3.17.2.2中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); 试料的质量的数值,单位为克(g); M -氧化钙的摩尔质量的数值(M=56.08),单位为克每摩尔(E/mal. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.18p的测定 3.18.1方法原理 同GB/T23769一2009第3章
3.18.2试剂 3.18.2.1无水乙醇
其余同GB/T23769一2009中6.4,6.5
3.18.3分析步骤 称取约10g士0.01只试样,置于150ml烧杯中
加50ml无二氧化碳的水(活性碳酸钙样品加人 5 ml无水乙醇润湿),用无二氧化碳的水稀释至100ml,混匀
以下步骤按GB/T23769一2009中8.2和8.3进行测定
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定 3.19活化度的测定 3.19.1方法提要 利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征测定碳酸钙表面包覆程度
3.19.2仪器 3.19.2.1分液漏斗;250mL 3.19.2.2玻璃砂堆蜗:滤板孔径5！" pwm一15m
3.19.2.3电热恒温干燥箱;温度能控制在105士2
3.19.3分析步骤 称取约5g试样精确至0.01g
置于分液漏斗中,加200mL.水,以120次/min的速度往复振摇 nmin
轻放于漏斗架上静置20min一30min
待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放人预先于 105C士2C下干燥至质量恒定的玻璃砂堆蜗中,抽滤除去水
置于电热恒温干燥箱中,于105C士 2c下干燥至质量恒定
3.19.4结果计算 活化度以质量分数w计,按式(16)计算 n？ m ×100% w8 l6) 14
GB/T19281一2014 式中: -干燥后堆蜗和未包覆碳酸钙的质量的数值,单位为克(g); -堆竭的质量的数值,单位为克(g>; n -试料的质量的数值,单位为克(g 77 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.20吸油值的测定 3.20.1试剂 邻苯二甲酸二辛脂(DOP)
3.20.2仪器 3.20.2.1调刀:长178mm,宽7mm一8mm 3.20.2.2玻璃板或袖面瓷板:20cm×20cm. 3.20.2.3滴瓶.60ml 3.20.3分析步骤 称取约5迟试样,精确至0.01g,置于玻璃板或袖面瓷板上,用已知质量的盛有DoP的滴瓶滴加 DOP
在滴加时用调刀不断进行翻动研磨,起初试样呈分散状,后逐渐成团直至全部被DOP所润湿， 并形成一整团即为终点
称取滴瓶质量,精确至0.01g
整个测定要求在10min30min内完成 3.20.4结果计算 吸油值以w计,数值以每100只碳酸钙所吸收DOP的质量(g表示,按式(17)计算 m117712 (17 X100 w'17 m7 式中: -滴加D0OP之前滴瓶和DOP的质量的数值,单位为克(g); m -滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值,单位为克(g); -试料的质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.21 筛余物的测定 3.21.1试剂 无水乙醇
3.21.2仪器 3.21.2.1试验筛;R40/3系列
3.21.2.2毛刷;1号羊毛画笔
3.21.2.3电热恒温干燥箱;温度能控制在105C士2C
3.21.3分析步骤 3.21.3.1干筛法 称取约10g试样,精确至0.01g,一次或数次移人试验筛内,用毛刷在筛网上轻轻刷试料,使其通 15
GB/T19281一2014 过筛网,直至筛下所垫黑纸没有试料痕迹
将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量,精确至 0.0002g 3.21.3.2湿筛法 称取约10g试样,精确至0.01迟一次或数次移人试验筛内用水(活性碳酸钙产品加少量无水乙 醇)润湿后一边振摇筛子，一边用水轻轻地冲洗至试样不再通过时,用毛刷在筛网上轻轻刷之,用水冲洗 毛刷和筛子,直到冲洗水中不含试样为止
再用无水乙醇冲洗试验筛,待无水乙醇完全挥发后将筛子连 同筛余物一并移人恒温干燥箱内,在105C士2C下干燥后,将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸 中称量,精确至0.0002
3.21.4结果计算 筛余物以质量分数w计,按式(18)计算 L ×100% w18= 18) n 式中: -筛余物的质量的数值,单位为克(g); m 2 试料的质量的数值,单位为克(g). 3.22沉降体积的测定 仪器 3.22.1 具塞量筒:100mL,结构类型和规格尺寸应符合GB/T12804一2011第5章的要求
3.22.2分析步骤 称取约10g试样,精确至0.01g,置于盛有30ml水的具塞量简中,加水至100ml,上下振摇 3min(100次/minl10次/min),在室温下静置3h,记录沉降物所占的体积
3.22.3结果计算 沉降体积以P计,数值以每克沉降物所占体积表示,按式(19计算 P (19 77n 式中 -沉降物所占体积的数值,单位为毫升mL) 试料的质量的数值,单位为克(g). 取平行渊定靠果的算术早均仙为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.23白度的测定 按GB/T23774一2009规定的方法进行测定
3.24密度的测定 用50mL比重瓶,称取约10g试样,精确至0.002g
以乙醉作测定介质,按GBy/T4472一201 中4.2.2的规定测定
3.25比表面积的测定 按GB/T19587一2004的规定进行测定 16
GB/T19281一2014 3.26粒径的测定 3.26.1电子显微镜法 3.26.1.1仪器 电子显微镜 3.26.1.2分析步骤 取碳酸钙试样,以无水乙醇作溶剂,经超声波振荡仪分散3min后,取1滴一2滴于制样薄膜,置于 电子显微镜的样品台上,在约10万放大倍数下,用照相机摄下电子显微镜图
在照片上,沿一定方向用纳米标尺量取不少于20个分散微粒的短径垂直于颗粒最长方向
3.26.1.3结果计算 平均粒径以D计,数值以纳米(nm)表示,按式(20)计算: D= (20 式中: 习a -微粒标尺直径之和的数值,单位为纳米(n nm; N -电子显微镜的放大倍数; 量取微粒的个数
3.26.2激光粒度分析仪法 3.26.2.1仪器 激光粒度分析仪:配有超声波分散装置
3.26.2.2分析步骤 根据激光粒度分析仪的要求取一定量的试样,加人约400ml水,加人1.5ml. 2ml六偏磷酸钠 3min15 溶液(200g/L)
将试样溶液置于仪器上,超声波分散31 min,按照激光粒度分析仪规定的测定 步骤测定试样的粒径
3.27 铝含量的测定 3.27.1方法提要 试样用抗坏血酸掩蔽铁的干扰,在pH值为5.5~6.1的六次甲基四胺介质中,铝与铬天青-S生成 紫红色配合物
于分光光度计波长545nm处测量其吸光度
3.27.2试剂 3.27.2.1无水乙醇
3.27.2.2盐酸溶液;1十1
3.27.2.3抗坏血酸溶液10g/L(用时现配). 3.27.2.4六次甲基四胺溶液;300g/L 3.27.2.5铬天青-S乙醉溶液:0.3g/L,称取0.30g铬天青-S置于烧杯中,加水和无水乙醇各25ml溶 解后加人475mL水,用无水乙醇稀释至1000mL,混匀
17
GB/T19281一2014 3.27.2.6铝标准溶液:1mL溶液含铝(AI)0.001mg,用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的 铝标准溶液,置于1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配 3.27.3仪器 分光光度计;配有1cm比色皿
3.27.4分析步骤 3.27.4.1工作曲线的绘制 在一组50mL的容量瓶巾分别吸取0.00ml1.00ml.2.00ml、4.00ml6.00mL8.00mL铝标 准溶液,分别用水稀释约30ml,加人2ml抗坏血酸溶液、5ml铬天青-s乙醇溶液和2ml六次甲基 四胺溶液
每加一种试剂均应混匀,用水稀释至刻度,混匀后放置30min
用1em比色皿中,以水为 参比,用分光光度计在波长545nm处测量其吸光度,以铝的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘 制工作曲线
3.27.4.2试验溶液制备 称取1g试样,精确至0.01g,置于100m烧杯中,加少量水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醉)润 湿后缓慢加人5ml盐酸溶液使试样溶解,在电炉上煮沸并去除二氧化碳,冷却后转移到100mL(V)容 量瓶,用水稀释至刻度,摇匀
3.27.43测定 用移液管移取适量试样溶液(V)置于50mL的容量瓶中,用水稀释至约30mL,加人2mL抗坏血 酸溶液、5mL铬天青-s乙醇溶液和2mL六次甲基四胺溶液
每加一种试剂均需混匀
用水稀释至刻 度,混匀,放置30min
用1cm比色皿.,以水为参比,用分光光度计在波长545nm处测量其吸光度
所测得的吸光度与工作曲线对照,从工作曲线上查得铝的质量
同时做空白试验 3.27.5结果计算 铝含量以铝(A1)的质量分数uw计,按式(21)计算 m1一m×10 ×100% 21) w19 m×V/V 式中: 3.27.4.2中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 3.27.4.3中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -从工作曲线上查出的试验溶液中铝的质量的数值,单位为毫克(mg); n -从工作曲线上查出的空白试验溶液中铝的质量的数值,单位为毫克(mg); m0 -试料的质量的数值,单位为克(g. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.28磨耗率的测定 3.28.1试剂 丙
3.28.2仪器 3.28.2.1磨耗测试仪:配有测试网、金属垫片和PvC软管 18
GB/T19281一2014 3.28.2.2电热恒温干燥箱;温度能控制在105C士2C 3.28.2.3超声波水浴 3.28.2.4铝盘 3.28.3测试铜网的预处理 警告;测试过程使用丙酮时,应在通风橱内操作,并远离明火 将测试铜网用水清洗后,再用丙酮清洗
然后将测试铜网浸人盛有丙酮的烧杯中,置于超声波水浴 中,清洗约60s士5s
用金属锻子小心取出测试铜网,放人铝盘中,待测试铜网上的丙酮基本挥发后
将盛有测试铜网的铝盘置于电热恒温干燥箱中,在105C士2C下干燥15nmin
取出后放人干燥器中 冷却,称量测试铜网,精确到0.0001g 3.28.4测试浆料的制备 固体样品 3.28.4.1 称取100g土1【预先在105C士2C下干燥2h的样品,置于预先盛有300ml水的1000mL烧 用搅拌器以大约10r/min的转速搅拌约5 杯中
rmin(或用超声波水浴分散2min后全部转移至 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 3.28.4.2浆(膏)状样品 称取固含量100g士1g的浆(膏)状样品,置于1000ml烧杯中,加水至约300ml,用搅拌器以大 约1000r/min的转速搅拌约5min(或用超声波水浴分散2min)后全部转移至1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀
3.28.5分析步骤 将测试仪的金属垫片(每做25次实验后应更换一个)放人测试容器底部,微凸一面朝上
用金属锻 子把预处理好的测试铜网小心放在金属垫片上,确保测试网磨耗面朝上,压上圆形金属环,同时把装置 固定在测试容器上
在测试容器中加人测试浆料
把磨耗测试转子安放在磨耗测试仪主动轴顶端,确 保PvC软管正对测试网 提升磨耗测试仪主动轴,把测试容器放置在其固定位置后,放低主动轴,确保主动轴嵌人
将测试 周期设置在174000个磨耗来回(一个测试周期大约2h),启动磨耗测试仪开始测试
测试完成后,卸 下测试容器,用金属锁子小心取出测试铜网,并用水彻底清洗,再用丙酮洗净
然后将测试铜网浸人盛 有丙酮溶液的烧杯中,置于超声波水浴中,清洗约60s士5s 用金属锻子小心取出测试铜网,放人铝盘中,待测试铜网上的丙酮基本挥发后,将盛有测试铜网的 铝盘置于电热恒温干燥箱中,在105士2下干燥15min
取出后放人干燥器中冷却,称量测试铜 网,精确到0.0001 g
3.28.6结果计算 磨耗率以测试一组174000个磨耗来回的单位面积的测试铜网失去的质量(B)计,数值以g/m表 示,按式(22)计算: (mi一ma)×10 B= (22 S×10" 式中 调试前测试铜网的质量,单位为毫克(mE)》 1 19
GB/T19281一2014 -测试后测试铜网的质量,单位为毫克(mg); m2 -磨耗面积(s=305),单位为平方毫米(mm') 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果的绝对差值符合产品标准规定
3.29含量的测定 3.29.1方法提要 试样经硝酸溶液溶解后,使用原子吸收分光光度计,通过测定标准溶液和试验溶液所产生的原子蒸 气,对辐元素的特定吸收波长228.8nm的吸光度,做工作曲线
从工作曲线上查出试样溶液镐的质量， 来确定试样中觞元素的含量
3.29.2试剂 3.29.2.1无水乙醉 3.29.2.2硝酸溶液:c(HNO.)~0.3mol/L,用量简量取20mL硝酸,边搅拌边缓慢加人到1000ml 水中
3.29.2.3磷酸二氢铵溶液50g/L
3.29.2.4镐标准储备溶液;lmL溶液含(Cd)0.010mg,移取1ml按HG;/T3696.2配制的标准 溶液置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀
3.29.2.5镐标准溶液:lmlL溶液含镐(Cd)1×10-'mg， ,移取1ml镐标准储备溶液置于100ml容量 瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液现用现配 3.29.2.6 -级水;符合GB/T6682一2008的规定
3.29.3仪器 石墨炉原子吸收分光光度计;配有空心阴极灯
3.29.4分析步骤 3.29.4.1工作曲线的绘制 用移液管移取0.00ml、1.00ml,2.00ml、3.00ml锅标准溶液,分别置于4个100mL.容量瓶中 加人20mL磷股二氢铵游液,用稍酸游液稀释至刻度,摇匀，于被长228.8nm处将仪器调至最佳工作 状态,以一级水为参比,测量吸光度
以的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
3.29.4.2试样溶液的配制和测定 称取约0.2迟试样,精确至0.002g.置于烧杯中,用少量水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醉)润湿 加硝酸溶液溶解试样,将溶液转移至100ml容量瓶中,加人20ml磷酸二氢铵溶液,用硝酸溶液稀释 至刻度,摇匀(必要时过滤)
于波长228.8nm处将仪器调至最佳工作状态,以一级水为参比,测量吸光 度,并在工作曲线查出对应镐的质量
3.29.5结果计算 含量以(Cd)的质量分数wa计,按式(23)计算 n1×10 ×100% w'20 23 mn 式中: 一从工作曲线上查出的试验溶液中幅的质量的数值,单位为毫克(mg) 1 20
GB/T19281一2014 -试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.30铅含量和镍含量的测定 3.30.1方法提要 试样经硝酸溶液溶解后,使用原子吸收分光光度计,通过测定标准溶液和试验溶液所产生的原子蒸 气,对铅和镍元素的特定吸收波长283.3nm(Pb)和232.0nm(Ni)辐射的吸光度,做工作曲线
从工作 曲线上查出试样溶液的质量,来确定试样中铅和镍元素的含量
3.30.2试剂 3.30.2.1无水乙醉
3.30.2.2硝酸溶液;c(HNO.)~0.3mol/儿L,用量筒量取20ml硝酸,边搅拌边缓慢加人1000ml 水中
3.30.2.3磷酸二氢铵溶液;50g/1L 3.30.2.4铅标准溶液1mL溶液含铅(Pb)0.001mg,移取1m按HG/T3696.2配制的铅标准溶液 置于1000mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配
3.30.2.5镍标准溶液;lmL溶液含镍(Ni)0.001mg,移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置 于1000m容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配
3.30.2.6 -级水;符合GB/T6682一2008的规定
3.30.3仪器 石墨炉原子吸收分光光度计;配有铅和镍空心阴极灯
3.30.4分析步骤 3.30.4.1工作曲线的绘制 按照表1分别移取铅标准溶液和镍标准溶液，置于100mL容量瓶中,加人20mL磷酸二氢铵溶 液,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀
铅于波长283.3nm,镍于波长232.0nm处将仪器调至最佳工作状 态,以一级水为参比,测量吸光度
以铅的质量或镍的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线 表1铅工作曲线和镍工作曲线溶液体积移取表 溶液体积mL 编号 铅(Pb)标准溶液 镍(Ni)标准溶液 0.00 0.00 1.20 1.50 3.00 2.40 4.50 3.6o 3.30.4.2试样溶液的配制和测定 称取约0.5g试样,精确至0.002g,置于烧杯中,用少量水活性碳酸钙产品加少许无水乙醇)润湿 21
GB/T19281一2014 加硝酸溶液溶解试样,加热至沸,冷却,全部移人100ml容量瓶中,加20mL磷酸二氢铵溶液,用硝酸 溶液稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)
铅于波长283.3nm,镍于波长232.0nm处将仪器调至最佳工作 状态,以一级水为参比,测量吸光度,并在工作曲线查出对应铅或镍的质量
3.30.5结果计算 铅含量以铅(Pb)或镍含量以镍(Ni)的质量分数w计,按式(24!)计算 m1×10 ×100% (24 w' mn 式中: -从工作曲线上查出的试验溶液中铅或镍的质量的数值,单位为毫克(mg); m11 -试料质量的数值,单位为克(g) 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
六价铬含量的测定 3.31 3.31.1方法提要 在酸性溶液,六价铬与二苯碳酰二耕反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长540nm,摩尔吸光 系数为4×10'
3.31.2试剂 3.31.2.1无水乙醇
复氧化的溶液,l60gL 3.31.2.2 3.31.2.3高钰酸钾溶液;20gL. 3.31.2.4硫酸溶液:1十6
3.31.2.5二苯碳酰二阱溶液;2g/L,称取0.2g二苯碳酰二阱溶于50mL
丙酮中,加水稀释至 100mL ,摇匀
贮于棕色瓶置冰箱中保存,色变深或变黄后不能使用
3.31.2.6铬标准储备溶液:1nmL溶液含铬(Cr)0.100mg,移取10mL按HG/T3696.2配制的铬标准 溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
铬标准溶液;1nmL溶液含铬(Cr)0.002mg,移取1.00ml铬标准储备溶液置于50ml容量 3.31.2.7 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
此溶液现用现配
3.31.3仪器 分光光度计;配有1cm比色皿 3.31.4分析步骤 3.31.4.1试验溶液的制备 称取约3g试样,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶中,用少量水(活性碳酸钙产品加少许无水 乙醇)涧湿
加人15mL硫酸溶液,在电炉上微沸,加人1.5mL氢氧化钠溶液,再加人2滴高缸酸钾溶 液
加水使瓶内溶液总体积约为60mL70mL,摇匀
在电炉上加热煮沸20min(在煮沸过程中,如 紫红色消褪,应及时补加高缸酸钾溶液,使溶液保持紫红色),然后沿壁加人3mL无水乙醇,摇匀,趁热 过滤
滤液收集于100mL容量瓶中,并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸3次一4次洗涤液并人容量 瓶中,控制溶液体积
此滤液即为试验溶液,备用
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GB/T19281一2014 3.31.4.2工作曲线的绘制 用移管移取0,00ml2.00ml、4.00ml,6.,00ml8.00ml、10.00ml
铬标准溶液,分别置于 100mL.容量瓶中,加人适量水稀释
依次加人4ml硫酸溶液和2.0mL二苯碳酰二耕溶液,用水稀释 至刻度,摇匀,静置30min
以水作为参比,用1cm比色皿,在波长540nm处用分光光度计测量其吸 光度
从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以铬的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐 标绘制工作曲线
3.31.4.3测定 在盛有试验溶液的容量瓶中,依次加人4ml硫酸溶液和2.0ml二苯碳酰二阱溶液,用水稀释至 刻度,摇匀,静至30min
以水作为参比,用1cm比色皿,在波长540nm处用分光光度计测量其吸光 度,同时作空白试验
从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量
空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同
3.31.4.4结果计算 铬含量以铬(Cr+)的质量分数w计,按式25)计算: mi一m2)×10 -×100% 25 w22 式中: -从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg); m -从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg); m2一 -试料质量的数值,单位为克(g)
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
3.32汞含量的测定 3.32.1方法提要 样品溶解在酸性溶液中,所含的汞化合物成离子状态存在,加人还原剂还原成原子态(元素汞蒸 气)
通过气流带出汞,进人石英管内在波长为253.7nm处测定汞,在一定浓度范围其吸收值与汞质量 成正比,在工作曲线上查得汞的质量
3.32.2试剂 3.32.2.1无水乙醉
其他试剂同GB/T21058一2007中3.4
3.32.3仪器 同GB/T210582007中3.5
3.32.4分析步骤 3.32.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备 称取1.00g士0.01g试样,置于150ml烧杯中,用少量水(活性碳酸钙产品加少许无水乙醉)润湿
盖上表面皿,沿杯口滴加硝酸溶液至试样溶解,加热至沸,冷却
全部移人50ml容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀
同时制备空白试验溶液
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GB/T19281一2014 3.32.4.2工作曲线的绘制 用移液管移取0.00mlL1.00ml,2.00ml,4.00mlL汞标准溶液(1ml溶液含汞0.001mg),分别 置于4个50ml.容量瓶中,此系列溶液为汞标准工作溶液
分别移取汞标准工作溶液各5.00mL,置于 仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中,连接抽气装置,沿瓶壁迅速加人3mlL氯化亚锡溶液,并立即盖紧还 原瓶,通人载气,从仪器读取显示的最高吸收值
以汞的质量为横坐标,对应的吸收值为纵坐标,绘制工 作曲线
3.32.4.3测定 分别移取试验溶液和空白试验溶液各5.00ml,以下按3.32.4.2从“置于仪器的永蒸气发生器的还 "开始进行操作,测得其吸收值,从工作曲线上查出乘的质量 原瓶中, 注:每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡,必要时可用重铬酸钾溶液(5g/I.)清洗一次石英管,再 用水洗净
含汞废液按照附录A处理
3.32.5结果计算 汞含量以汞(Hg)的质量分数w计,按式(26)计算 nn1一nl×10 ×100% w'28 (26 n 式中: -从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值,单位为毫克(mg); -从工作曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值,单位为毫克(m o mg); -试料质量的数值,单位为克(g)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定 24
GB/T19281一2014 附 录A 资料性附录 含汞废液的处理 为了防止含汞废液的污染,分析后的含汞废液均应进行处理后方可排放
A.1方法提要 在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式 溶解
A.2处理步骤 将废液收集于约50L的容器中,当废液达到约40L时依次加人400g/L氢氧化钠溶液400mL和 硫化钠(Nas9H,O)100g,摇匀
10min后缓慢加人30%过氧化氢溶液400mL,充分混合,放置 24h后将上层清液排放废水中,沉淀物转人另一容器中,由专人进行汞回收
上述操作中所用药剂均为工业级
碳酸钙分析方法GB/T19281-2014
一、概述
GB/T19281-2014是中国国家标准化管理委员会批准发布的关于碳酸钙分析方法的标准。该标准规定了测定碳酸钙样品中总碳酸盐含量和水溶性碳酸盐含量的方法，适用于建筑材料、土壤、肥料等领域。
二、总碳酸盐含量的测定
总碳酸盐含量可以通过加热干燥后测定质量的方法进行测定。具体步骤如下：
- 将样品放入加热箱中，加热至110℃±5℃，保持3h。
- 取出样品，放置冷却至室温。
- 称取加热干燥后的样品，计算总碳酸盐含量。
三、水溶性碳酸盐含量的测定
水溶性碳酸盐含量可以通过萃取法进行测定。具体步骤如下：
- 称取2g左右的样品，加入100ml去离子水中。
- 振荡20min，放置静置15min，滤去上清液，以过滤膜为界，弃去前10ml，取后30ml，加入酚酞指示剂(0.1%甲醇溶液)，用0.1mol/L硝酸标准溶液滴定至粉红色终点。分别进行空白试验和对照试验，记录消耗的硝酸标准溶液体积。
- 计算水溶性碳酸盐含量。
四、注意事项
1. 样品应当充分研磨，并筛选出粒径均匀的颗粒。
2. 在加入酚酞指示剂之前，应先加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10范围内。
3. 试剂的质量和纯度应符合GB/T19281-2014标准的要求。
