GB/T4698.27-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part27：Determinationofneodymiumcontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.27一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第27部分:钦量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftitanmiumsponge,titanium andtitaniumalloys Part27:Determinationofneodymiumcontent mduetivelyeouplelplasmmatomicemissionspectrometry 2017-09-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T4698.27一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第27部分:钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钛量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钦量的测定
测定范围:0.10%3.00%
2 方法提要 试料用硫酸溶解,加人硝酸将钛氧化
使用电感合等离子体发射光谱仪,于推荐的分析线波长处 测量试液中钛的发射强度,由工作曲线得到钛的质量浓度
试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.1硝酸(p=1.42g/mL): 3.2硝酸(1+1)
3.3硫酸(1+1)
3.4金属钛(wn>99.9%,wi<0,001%) 3.5钦标准贮存溶液;:准确称取1.1664g经850C灼烧1h的氧化钦(wko>99.99%)于300ml烧 杯中,加人40mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全
取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
此溶液1ml.含1.0mg钦
3.6氯气(体积分数>99.99%)
仪器 4.1电感合等离子体原子发射光谱仪;分辨率小于0.006nm(200nm处 4.2元素推荐分析线波长410.9nm
5 试样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行
分析步骤 6.1试料 准确称取试样0.20g(第5章),精确至0.0001g
GB/T4698.27一2017 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 称取与试料相同量的金属钛(3.4),随同试料做空白试验 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料(6.1)置于100ml烧杯中,加人15ml硫酸(3.3),缓慢加热至试料溶解完全,滴加1ml 硝酸(3.2)至溶液紫色消失,继续加热驱除氮的氧化物
取下,冷却至室温
6.4.2移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.5工作曲线的绘制 6.5.1称取0.200g金属钛(3.4)6份于一组100ml烧杯中,加人15mL硫酸(3.3),缓慢加热至试料溶 解完全,滴加1mL硝酸(3.2)至溶液紫色消失，继续加热驱除氮的氧化物
取下,冷却至室温
6.5.2移取0mL0.20mL,0.50mL.l.00mL,.2.00mL、3.00mL,6.00mL钦标准贮存溶液(3.5),于 6个100mL容量瓶中,加人溶解完全的钛基体溶液(6.5,1),用水稀释至刻度,混匀
6.6测定 将工作曲线溶液(6.5.2)引人电感耦合等离子发射光谐仪中,根据试验所选择的仪器最佳测定条 件,在选定的波长处,测定系列标准溶液中元素的强度,当工作曲线线性相关系数>0.999时,即可进行 分析试液(6.4.2)的测定,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出钛元素的质量浓度 分析结果的计算 钦含量以钦的质量分数w计,按式(1)计算 p一pV×10 ×100% wN一 mm 式中 从工作曲线上查得的试液中钦的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 从工作曲线上查得空白溶液中敏的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL).; po 试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
m1 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
GB;/T4698.27一2017 表1重复性限 wNu/% 0,10 0.86 1.50 2.85 r/% 0.06 0,01 0.04 0,08 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得
表2再现性限 wu/% 0,10 0.86 1.50 2.85 0.02 0.05 0.08 0.12 试验报告 试验报告包括以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛及钛合金化学分析方法
海绵钛是指由钛矿经过还原、精炼等多道工序制得的粉末状钛金属，具有高比表面积、活性好、化学反应灵敏等特点，被广泛应用于航空航天、化工、电子等领域。而钛合金是由钛与其他金属元素按一定比例混合而成，具有高强度、轻量化、优良的耐腐蚀性能等特点，也是目前最先进的结构材料之一。
在海绵钛和钛合金的生产过程中，需要对材料的成分和性质进行严格的分析和检测，以确保产品的质量和性能。其中，钕量的测定是非常重要的一项分析工作，因为钕是海绵钛和钛合金中的一种常见杂质元素，对其含量的控制直接关系到产品的质量和性能。
目前，钕量的测定可以采用多种方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。而电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种精密、灵敏、快速的分析方法，被广泛应用于钛及钛合金中杂质元素的测定。
GB/T4698.27-2017 标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金化学分析中钕量的方法。该标准详细描述了样品的制备、设备的选择和操作、分析条件的设置等方面的内容，确保了钕量测定的准确性和可靠性。
在实际应用中，通过严格执行 GB/T4698.27-2017 标准，可以准确地测定海绵钛和钛合金中钕的含量，为材料制备和产品质量控制提供有力的保障。
