矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定

矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定

国家标准 GB/T35107一2017 矿物源腐殖酸肥料中可溶性 腐殖酸含量的测定 Determinationofsolublehumicaeidcontentformineralhumicacifertilizers 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35107一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口 本标准起草单位:辽宁省农业科学院、上海天科化工检测有限公司、辽宁省标准化研究院、辽宁普天 科技有限公司、沈阳农业大学 本标准主要起草人:郝晓莉、王安、商照聪、邹德乙、周艳明、郭书利、曹洪宇、张美丽、张馨予、王颖、 颜乔岳、许士明
GB/35107一2017 矿物源腐殖酸肥料中可溶性 腐殖酸含量的测定 范围 本标准规定了矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸的测定方法 本标准适用于矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定,也适用于矿物源腐殖酸盐可溶性腐 殖酸含量的测定,其结果以碳含量计 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 HG;/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 腐殖酸humicacid 腐殖物质中分子量较大,具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的,能溶于稀碱溶液,不能溶于 酸和水,呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物 3.2 矿物源腐殖酸mineralhumicaecids 从风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸 3.3 矿物源腐殖酸肥料 mineralhumicacidfertilizers 将风化煤、褐煤、泥炭等矿物用化学碱剂提取或经活化处理的腐殖酸、腐殖酸盐为主要原料,与化肥 经复合、混合而制成的含有一定养分标明量的肥料 3,4 腐殖酸盐hwmate 用碱性物质处理腐殖酸原料制成的含腐殖酸的可溶性盐 3.5 可溶性腐殖酸solwblehumieaeid 矿物源腐殖酸肥料和腐殖酸盐产品在水溶液中呈离子态的腐殖酸 可溶性腐殖酸是衡量腐殖酸肥 料和腐殖酸盐产品的主要质量指标 检测方法 警告;试剂中的重铭酸钾溶液具有强氧化性,硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作
GB/T35107一2017 应在通风橱内等相应的安全条件下进行,试验人员应进行适当防护 本标准并未指出所有可能的安全 问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 本标准中所用试剂,水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均按HG/T2843规定执行 4.1方法提要 用水从试样中提取腐殖酸盐和黄腐酸,再用酸沉淀腐殖酸,分离除去黄腐酸等酸性条件下可溶的物 质,然后用碱液溶解沉淀得到可溶性腐殖酸 在强酸条件下,用重铬酸钾氧化提取的可溶性腐殖酸,过 量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算,其结果用可溶性腐殖酸碳含 量表示 4.2试剂 4.2.1浓硫酸,p=l.84g/ml olL 4.2.2硫酸溶液,c(H.sO.)=2.0n mo 量取110ml.浓硫酸,并沿烧杯壁缓缓加人水中,并不断搅拌,冷却至室温后定容至1000ml 4.2.3氢氧化钠溶液,w(NaOH)=1% 称取10g氢氧化钠溶于适量水中,然后转移至1000ml.的容量瓶中,定容至刻度,摇匀,储存于塑 料瓶中 注意密封、避光存放,短时间用完,勿使其生成碳酸钠 4.2.4重铬酸钾标准溶液,c(1/6K.Cr.O)=0.1mol/儿 将基准重铬酸钾于130C烘干3h,在干燥器中冷却至室温,称取4.9036g溶于水中,然后转移到 1000ml容量瓶中,用水定容至刻度 4.2.5重铬酸钾溶液,e(1/6K,Cr;O)=0.4mol/L 取重铬酸钾20g溶于6001 ml800mL水中(必要时可加热溶解),然后转移到1000mL容量瓶 中,用水定容至刻度,摇匀 4.2.6邻菲嘤琳-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.5g邻菲罗啾及1.0g硫酸亚铁铵,溶于100mL水中,保存于棕色瓶中 42.7碗酸亚铁铵标准溶液c[(NH.,),Fe(so))6H.,0]-0.1mol/L 称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中,加人20mL浓硫酸(4.2.1)用水定容至1000mL.,摇 匀,装人棕色瓶中,放人两条洁净的铝片,以保持溶液浓度长期稳定,避免经常标定 溶液的浓度按下述 方法标定 准确吸取25.0ml重铬酸钾标准溶液(4.2.4)于300ml 锥形瓶中,加人70mL80ml.水和 10mL浓硫酸(4.2.1),冷却后加3滴邻菲嘤琳-硫酸亚铁铵混合指示液(4.2.6),用待标定的硫酸亚铁铵 标准溶液滴定,直至溶液由橙色转为亮绿色,最后变为砖红色即为终点 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(Fe+),以mol/L表示,按式(1)计算: 25 (Fet)= 爷x0,.1 式中 V -滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升mL); 0.1 -重铬酸钾标准溶液(4.2.4)的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L). 4.3仪器 4.3.1通常实验室仪器 4.3.2数显恒温水浴(油浴)锅:四孔或四孔以上,控温精度(100士2)C 4.3.3分析天平,感量0.0001g
GB/35107一2017 4.3.4pH计,精度0.01 4.4分析步骤 4.4.1试样的制备 4.4.1.1 固体试样制备 取经多次缩分的固体试样约200g,将其粉碎(研磨)至全部过80目标准筛,置于洁净、干燥样品瓶 中,于室温条件下保存 4.4.1.2液体试样制备 取液体试样经摇动,充分混匀后,迅速取出约200mL,置于洁净、干燥样品瓶中,于室温条件下密闭 保存 4.4.2提取 称取固体试样02g一0.5g(精确至0.01g)或移取液体试样了mL,于300mL锥形瓶中,加蒸懈 水70ml.,摇动使样品润湿,并于锥形瓶口加小漏斗,置于98C~100C的沸水浴或油浴中加热 30min,期间摇动34次 取出锥形瓶,冷却后过滤,用水洗涤沉淀至滤液无色,合并滤液于另一个锥 形瓶中,备用 4.4.3沉淀 向锥形瓶中滤液加适量浓硫酸(4.2.1)后,再用硫酸溶液(4.2.2)调节滤液pH值为1,混匀后静置 30nmin,用中速滤纸干过滤过滤时沉淀物不宜分散,尽量在滤纸底部) 将滤纸上的沉淀物用约 100mL水不低于5次进行洗涤,弃去滤液,最后用100ml氢氧化钠溶液(4.2.3)溶解沉淀并收集洗脱 碱液,再用水定容至250ml.(V). 4.4.4 氧化 准确吸取4.4.3得到的溶液5mL(V.)于300mL锥形瓶中,用移液管准确加人重铬酸钾溶液 (4.2.5)5mL,小心加人15mL浓硫酸(4.2.1),置于98C100C的沸水浴或油浴中加热30min,取下 冷却至室温,加人约70ml.水,摇匀 4.4.5滴定 向4.4.4得到的氧化溶液中加人3滴邻菲嘤琳-硫酸亚铁铵混合指示液(4.2.6),用硫酸亚铁铵标准 溶液(4.2.7)滴定,溶液由橙色经绿色至砖红色为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积(V 若 滴定试样所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时,应减少称样量,重新测定 4.4.6 空白试验 取氢氧化钠裕液(4.2.3)100mL定容到250mL作为空白液,准确移取与V，等体积的5mL空白 液于锥形瓶中,按4.4.4~4.4.5中规定的步骤操作,测定空白值 两次空白试验的滴定绝对差值不大于 0.05mL时,才可取平均值(V),代人计算式(空白和试料在同一批次进行氧化. 结果计算和表述 可溶性腐殖酸碳的质量分数HA"-C,数值以%表示,按式(2)计算
GB/T35107一2017 0.003xY-xcFe HA”一C= 'xxI" 1 式中: 与1.00ml浓度为1.000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值,单位为克(g); 0.003 滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); " V 滴定腐殖酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) c(Fe2+ -硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/几L); -试料质量的数值,单位为克(g); " 一酸化后腐殖酸碱溶解溶液定容后的总体积的数值,单位为毫升(mL) v V -氧化滴定时所取定容后的腐殖酸碱溶液的体积的数值,单位为毫升(mL 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 计算结果表示到小数点后两位 6 允许差 同一实验室平行测定结果的相对相差不大于5.0%,实验室间测定结果的相对相差不大于10.0%

矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定GB/T35107-2017

矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸的含量是评价肥料品质的重要指标之一。GB/T35107-2017《矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定》提供了一种测定方法。

关键步骤

以下是该方法的关键步骤：

• 样品制备：从矿物源腐殖酸肥料中取适量样品，进行干燥、粉碎等制备工作。
• 提取可溶性腐殖酸：使用水提取法或盐酸提取法，将样品中的可溶性腐殖酸提取出来。
• 构建标准曲线：利用可溶性腐殖酸的标准品，根据吸光度与浓度的关系构建标准曲线。
• 计算可溶性腐殖酸含量：通过样品的吸光度和标准曲线，计算出可溶性腐殖酸的含量。

需要注意的是，在提取可溶性腐殖酸时，要控制提取液的pH值，并严格按照标准操作流程进行。同时，在计算可溶性腐殖酸含量时，也需要进行一定的数据处理和校正。

结论

GB/T35107-2017提供了一种可靠、精确的测定矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的方法。在实际应用中，可以根据需要对该方法进行适当的改进和优化，以满足特定需求。

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