水质苯并(a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

水质苯并(a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

国家标准 GB11895- 水质苯并(a)芭的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 waterquality一Determinatonofbenz(a)- pyrene一Acetylatedpaperchromatography withloreseeneespectrophotommetricmethod 1990-07-01实施 1989-12-25发布 发布 家技术H监督局国家标准
GB11895一89 了.10无水硫酸钠 了.11二甲基亚碱(DMSso);用前先用环已烧萃取两次(500mL二甲基亚碱加50mL环己婉萃取).弃去 环己婉后备用 仪器 常用实验室设备和下列仪器 备有紫外教发和黄光分光的焚光分光光度计,光醒为10mm的石英比色瓜. 42紫外分析仪(带365nm或254nm的滤光片). 4.了康氏振荡器 44磁力恒温搅拌器 45立式离心机,转速为4000r/min. 4.日分液漏斗,lL,3L,100mL 活塞上禁用油性润滑剂,活塞直接用水或有机溶剂润潜即可 47 锥形瓶,250mL 具磨口玻璃塞 4.8恒温水裕锅 4.9层析缸 4.10具磨口塞刻度离心管,5mL. 4.11点样用玻璃毛细管自制 4.12分析天平,感量0.01mg. 样品保存 水样应贮于玻璃瓶中并避光,当日(24h内)用环已婉萃取,环己炕萃取液放入冰箱中保存 步骤 样品和标样的预处理 6.1.1清沽水和地面水萃取 取充分混匀的清洁水样2000mL放入3000ml分液漏斗中,用环己婉萃取两次,每次用50mL,在 ,取下放气静置半小时,待分层后,将两次环己婉萃取液收集于具塞锥形 康氏振荡器上每次振荡3min, 瓶中,弃去水相部分 6.1.2工业废水的萃取 取混匀的工业废水样1000mL,放入1000mL分液漏斗中,每次用50mL环己婉萃取两次,在康氏 振荡器上每次振荡3min,取下放气,静置半小时,待分层后,将两次环已烧苹取液收集于具塞帷形瓶中 弃去水相部分 脱水.浓缩 6.1.了 在(上述)环己婉萃取液中加入无水硫酸钠(约20~50g),静置至完全脱水(约1~2h),至具塞锥形 瓶底部无水为止 如果环己婉萃取液颜色比较深,则将脱水后环己烧定容至100mL,分取其一定体积浓 缩;如果颜色不深则全部浓缩 在温度为70一75C用KD浓缩器减压浓缩至近干,用苯洗涤浓缩管壁三 次,每次用3滴,再浓缩至0.05mL,以备纸层析用 6.1.4纸层析分离 在乙酸化滤纸30cm长的下端3cm处,用铅笔画一横线,横线两端各留出1.5cm,以2.4cn的间 隔将标准B(a)P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样 点样斑点直径不超过34mm 点样过程中用 冷风吹干 每支浓缩管洗两次,每次用一滴苯,全部点在纸上 将点过样的层析谴纸挂在层析缸内架子 上,加入展开剂C甲醇十乙醒十蒸熔水=44+1(体积比)),直到滤纸下崭浸入展开剂1cm为止.加盖 用透明胶纸密封 于暗室中展开2一4h 取出层析涉纸,在紫外分析仪照射下用铅笔圈出标样B(a)P班
GB11895一89 点以及样品中与其高度(晶值)相同的紫蓝色斑点范围 剪下用铅笔圈出的斑点,剪成小条,分别放入5mL具塞离心管中 在105~110c烘箱中烘10min 亦可在干燥器中或干净空气中晾干) 在干燥器内冷却后,加入丙酬至标线 用手振荡】mi后,以 3000r/min的速度离心2min 上清液留待测量用 测定 6.2 将标准B(a)P斑点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入10mm的石英比色皿中,在激发,发射狭缝 分别为10nm,2nm,激发波长为367nm处,测其发射波长402mm,405nm,408nm处的荧光强度". 结果的表示 用窄基线法按下列公式计算出标准B(a)P和样品B(e)的相对荧光强度,再计算出B(a)”的含量 c(用相对比较计算法). Fe土P eene 相对荧光强度尸= '40snmr MXF样 身 ×R F标准X节 式中C 水样B(a)P含量,g/儿L; M 标准B(a)P点样量,ug:; F标难 标准B(a)P的相对荧光强度; 尸wM -样品斑点的相对荧光强度; 水样体积,L; R -环己炕提取液总体积与浓缩时所取的环己婉提取液的体积之比值 8 精密度与准确度 8.1精密度 五个实验室自行配制的含有B(a)P近似0.2g/儿的焦化废水的精密度见表1 表1精密度 X ,% 实验室编号 0,230 0.199 8.0 0.213 13,0 0.202 6.6 0.179 8.2准确度 两种工业废水的加标回收率见表2,表3. 表2焦化废水加标回收结果 实验室编号 ,% 107.0 6.9 93.3 8.0
GB11895一89 续表2 实验室编号 cw,% 121.0 13.0 99.0 6.6 73.3 4.2 表3沥青废水加标回收结果 实验室编号 CW,% 79.8 4.4 83.0 12 81.4 7.6 93.3 6.2
GB11895一89 附 录 对除去B(a)P干扰物的说明 (补充件 A1石油将含油废水按下面操作进行 将上述(6.1.2)100mL环已烧苯取液定容后取出20mL,放入100mL分液漏斗 用DMso萃取2 次,每次5mL,用手振荡2min,注意放气,静置半小时.待分层后收集两次萃取的DMso液于另-个100 mL分液漏斗中,弃去环己烧液 于盛有10mLDMso液的分液漏斗中加入事先用冰冷却过的1:1Ha 5mL,冷却至室温,再用环己烧反萃取两次,每次5mL,用手振荡2min,注意放气 合并两次环己婉萃 取液10ml于另一个100mL分液漏斗中,加5mL15%NaoH溶液洗一次,振荡两分钟,弃去NaoH液 层 再用蒸榴水洗2~3次,每次I5mL,直至洗涤后的蒸溜水plH=7,弃去水相,将环已烧萃取液加无水 碗酸钠脱水后,在KD浓缩器上浓缩 以下步骤包括乙酰化逮纸层析分离,荧光分光光度计测螳,计算与 (7)相同 A2测量后的B(a)P丙酮洗脱液切勿随意丢弃,可放入通风柜中专用大烧杯中,统一处理 A3本实验均应在避兔阳光直接照射下进行 A4所用玻璃器皿必须用洗液浸泡4h以后洗涤 附加说明 本标准由国家环保局标准处提出 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草 本标准主要起草人孙展 本标准委托环境监测总站负责解释