土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定

土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定

国家标准 GB/T22105.1一2008 土壤质量总汞、总碑、总铅的测定 原子荧光法 第1部分;土壤中总永的测定 Soilquality一Analysisoftotalmereury,arsemicandleadcontemts Atomicfluorescencespectrometry Part1:Analysisoftotalmercurycontentsinsoils 2008-06-27发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22105.1一2008 前 言 GB/T22105《土壤质量总汞、总呻、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分: -第1部分:土壤中总汞的测定; 第2部分:土壤中总呻的测定; 第3部分:土壤中总铅的测定 本部分为GB/T22105的第1部分 本部分由农业部提出并归口 本部分起草单位:农业部环境保护科研监测所 本部分主要起草人;刘风枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华,刘传娟
GB/T22105.1一2008 土壤质量总永、总碑、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:土壤中总永的测定 范围 GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法 本部分适用于土壤中总汞的测定 本部分方法检出限为0.002mg/kg 原理 采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样,再用碉氢化钾KBH或碉氢化钠 NaBH)将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氧气)导人原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射 下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量 成正比 与标准系列比较,求得样品中汞的含量 试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水 3.1盐酸(HCI);0=1.19g/mL,优级纯 3 2 硝酸(HNO.):p=1.42g/mlL,优级纯 33 3 硫酸(HsO));p=1.8!县/mL,优级纯 3.4氢氧化钾(KOH):优级纯 3.5碉氢化钾(KBH,);优级纯 33 6 重铬酸钾(K.Cr,O,);优级纯 3.7氯化求(HgCl):优级纯 3.8硝酸-盐酸混合试剂[(1+1)王水]取1份硝酸(3.2)与3份盐酸(3.1)混合,然后用去离子水稀释 -倍 3.9还原剂[C0.01%棚氢化钾(KBH)十0.2%氢氧化钾(KOH)溶液]:称取0.2g氢氧化钾(3.4)放人 烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g碉氢化钾(3.5)放人氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mlL,此溶液 现用现配 3.10载液[(I1+19)硝酸祥液]量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒人放有少量去离子水的500mL容量瓶 中,用去离子水定容至刻度,摇匀 3 .11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加人50m硝酸(3.2),用水稀释至 1000ml,摇匀 3 12稀释液称取0.2g重铬酸钾3.6),用少量水溶解,加人28ml硫酸3.3),用水稀释至 1000ml,摇匀 3.13汞标准贮备液;称取经干燥处理的0.1354g氯化汞3.7),用保存液(3.1l)溶解后,转移至 1000mL容量瓶中,再用保存液(3.l1)稀释至刻度,摇匀 此标准溶液汞的浓度为1004g/mL(有条件 的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液) 3.14汞标准中间溶液:吸取10.00mL 汞标准贮备液(3.13)注人1000ml容量瓶中,用保存液
GB/T22105.1一2008 3.11)稀释至刻度,摇匀 此标准溶液汞的浓度为1.004g/mL 3.15汞标准工作溶液;吸取2.00ml汞标准中间溶液(3.14)注人100mL容量瓶中,用保存液(3.11 稀释至刻度,摇匀 此标准溶液汞的浓度为20.0ng/ml(现用现配. 仪器及设备 4.1氢化物发生原子荧光光度计 4.2汞空心阴极灯 4.3水浴锅 分析步骤 试样制备 称取经风干,研磨并过0.l49mmm孔径筛的土壤样品0.2g1.0g(精确至0.0002g)于50ml具 塞比色管中,加少许水润湿样品,加人10mL(I+1)王水(3.8),加塞后摇匀,于沸水浴中消解2h,取出 冷却,立即加人10ml保存液(3.11),用稀释液(3.12)稀释至刻度,摇匀后放置,取上清液待测 同时 做空白试验 5.2空白试验 '相同的试剂和步骤,制备全程序空白陪液 每批样品至少制备2个以上空白裕被 采用与5.1 5.3校准曲线 分别准确吸取0.00.0.50,l.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL秉标准工作液(3.15)置于7个50ml 容量瓶中,加人10nml保存液(3.ll),用稀释液(3.12)稀释至刻度,摇匀,即得含汞量分别为0.00 0.20,0.40,0.80,1.20,2.00,4.00ng/ml的标准系列溶液 此标准系列适用于一般样品的测定 仪器参考条件 5 不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择 表1列出了本部分通常采用的 参数 表1仪器参数 负高压/V 280 加热温度/C 200 A道灯电流/mA 35 载气流量/ml/min 300 B道灯电流/mA 屏蔽气流量/(ml/min) 900 观测高度/mm 测量方法 校准曲线 读数方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 测量重复次数 5.5测定 将仪器调至最佳工作条件,在还原剂(3.9)和载液(3.10)的带动下,测定标准系列各点的荧光强度 校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后测定样品空白、试样的荧光 强度 结果表示 土壤样品总汞含量w以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/k)表示,按式(1)计算 -x w'= mX文 式中: -从校准曲线上查得汞元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
GB/T22105.1一2008 试剂空白液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml.) 样品消解后定容体积.单位为毫升(mL): -试样质量,单位为克(g); n -土壤含水量 1000 将“ng”换算为“4g”的系数 重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字 精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总汞,其相对误差的绝对值不得超过5% 在重复条件下,获得的两次独立 测定结果的相对偏差不得超过12% 注释 操作中要注意检查全程序的试剂空白,发现试剂或器皿玷污,应重新处理,严格筛选,并妥善保管， 防止交叉污染 硝酸-盐酸消解体系不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解,同时也能提取各种无机 8.2 形态的求 而盐酸存在条件下,大量C与Hlg作用形成稳定的[HgCl,]-络离子,可抑制汞的吸附 和挥发 但应避免使用沸腾的王水处理样品,以防止汞以氧化物的形式挥发而损失 样品中含有较多 的有机物时,可适当增大硝酸-盐酸混合试剂的浓度和用量 由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制,每批样品测定时须同时绘制校准曲线 若样品中汞含 8.3 量太高,不能直接测量,应适当减少称样量,使试样含汞量保持在校准曲线的直线范围内 8.4样品消解完毕,通常要加保存液并以稀释液定容,以防止汞的损失 样品试液宜尽早测定，一般情 况下只允许保存2d~3d