高纯工业品三氯氧磷

高纯工业品三氯氧磷

国家标准 GB/T33336一2016 高纯工业品三氯氧磷 Hghpurityphosphorusoyehlortdeofindwstrialuse 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33336一2016 高纯工业品三氧氧磷 警示高纯工业品三氯氧磷在湿空气中激烈发烟,遇水猛烈反应生成磷酸,并释放出氯化氢气 体,遇热时分解成磷的氢化物和高毒的氧化物薄膜 在取样、检测、搬运等过程中要注意采取防护措施 接触高纯工业品三氯氧磷时应佩戴眼镜、口罩、橡皮手套等防护用具 严禁与水接触,避免吸入蒸汽、接 触皮肤及黏膜 当发生泄漏时,应用泥沙或石灰处理,如已接触皮肤,应立即用大量流动水冲洗 范围 本标准规定了高纯工业品三氯氧磷的分级、要求,试验方法、检验规则、标志、标签,包装、运输和 贮存 本标准适用于高纯工业品三氯氧磷 该产品主要应用于太阳能光伏电池、液品显示器件集成电路 和超大规模集成电路芯片等的扩散源 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 包装储运图示标志 GB/T191 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品采样总则 GB/T6678 GB/T6680液体化工产品采样通则 数值修约规则与概限数值的表示和判定 GB/T8170 电子级水 GB/T1l446.l1 (GB15258化学品安全标签编写规定 电子工业洁净厂房设计规范 GB50472 HG/T36062009工业用三氯氧磷 分子式和相对分子质量 分子式;P0Cl 相对分子质量:153.33(按2013年国际相对原子质量. 分级 高纯工业品三氯氧磷分为两个等级 -6N级;纯度(基于阳离子)>99.9999%,主要用于太阳能光伏电池扩散源 -7N级:纯度(基于阳离子)>99.99999%,主要用于大规模集成电路(IC)、分离器件扩散源
GB/T33336一2016 要求 5.1外观;无色透明液体 5.2高纯工业品三氯氧磷应符合表1要求 表1要求 指 标 项 目 6N级 N级 三氯氧磷(POCI)w/% 99,9 99.9 纯度(基于阳离子)/% 99.9999 99.99999 20 铝(AI)w:/(4g/kg 钟(Ssb)w/4g/ke 10 15 呻(As)w/"g/kg) 10 锁(Ba)w/g/kg) 10 泌(B)w/g/kg) 10 Cd)w/g/kg) 钙(Ca)u/4g/ke) 20 10 铬(Cr)w/4g/kg 钻(ca 10 o)w/4g/kg 铜(Cu)w/4g/kg 20 嫁(Ga)w/(4g/kg) 金(Au)w/4g/kg 30 铁(Fe)w/4g/kg 10 铅(Pb)w/ug/kg 10 锂(Ii)w/4g/kg 10 镁(Mg)w /4g/kg (Mn)we/(g/kg 20 10 来(He )w/4g/kg 10 镍(Ni)w/4g/kg) 锐(Nb)t w/4g/kg 20 娜(K)w/(4g/kg 银(Ag)w:/g/ke 纳(Na)w/(4g/kg 10 锡(Sn)w/(g/ke)
GB/T33336一2016 表1(续 标 项 目 6N级 7N级 钯(Sr)w/(g/kg 钛(T)w/ 3 x/Ae 10 饥(V)w/ug/kg 锋(Zn)w/(4g/k) 色度/APHA 颗粒(>0.3 /个/mL 50 50 34m) 试验方法 6.1 安全提示 本试验方法中的样品及部分试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 使用易燃品时,严禁明火加热 一般规定 6.2 本标准所用试剂在没有注明其他要求时均指优级纯试剂 所用水为GB/T1l446.1规定的电子级 水,25C在线电导率不大于0.0055ms/m 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他 要求时,均按照GB/T601,GB/T603的规定配制 电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)操作和颗粒测 定均需在不低于GB50472中规定的1000级洁净室进行,其溶液的配制及样品的处理宜在不低于 GB50472中规定的100级环境下进行 6.3三氯氧磷质量分数的测定和废液处置 6.3.1 三氧氧磷质量分数的测定 按HG;/T3606一2009中5.1和5.2规定进行 6.3.2废液处置 按HG/T36062009中附录A规定进行 6.4纯度 6.4.1方法提要 通过扣除阳离子质量分数总和的方法,计算得出高纯工业品三氯氧磷的纯度 6.4.2结果计算 三氯氧磷的纯度w1,按式(1)计算: 习 Ze =100% wi×107×100%
GB/T33336一2016 式中: 6.5.5中测定的各阳离子的质量分数,单位为微克每千克(4g/kg) w" 6.5阳离子质量分数的测定 6.5.1方法提要 在电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)上采用标准加人法测定试样中的各阳离子质量分数 6.5.2试剂 6.5.2.1混合标准溶液I:1m溶液含Ag、Al,As,Ba,Ca,Cd、Co,Cr,Cu,Fe,Ga,K、Li,Mg,Mn,Na、 Ni、Pb、sr、V,Z各0.010mg 6.5.2.2混合标准溶液l:lmL溶液含Au,Sb,Sn各0.010mg 6.5.2.3混合标准溶液:lml溶液含Nb、Ti,B各0.010mg 6.5.2.4单元素标准溶液N:;1ml溶液含Hg0.010mg 6.5.3仪器和设备 6.5.3.1电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS) 6.5.3.2容量瓶:容积为100mL,材质为四氟乙烯-全氟炕氧基乙烯基酥共聚物(PFA》. 6.5.3.3烧杯;容积为100mL,材质为四氟乙烯-全氟烧氧基乙烯基髅共聚物(PFA 5t mL. 6.5.3.4移液枪:10Al100L,l00AlL1000L,1 mL 6.5.3.5超纯水净化器;带0.2Am终端过滤器,在线制备电导率(25C)不大于0.0055ms/m的超 纯水 6.5.4分析步骤 6.5.4.1试验溶液的制备 根据试样中所含阳离子浓度的不同,称取1迟5毕试样,精确至0.0002g,缓慢转移至装有约 80ml.水的烧杯中,然后转移至100mL(V)容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.5.4.2工作曲线溶液的制备 用移液枪分别移取0.5ml混合标准溶液I、混合标准溶液I,混合标准溶液I和单元素标准溶液 N,置于100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 该标准溶液现用现配,1ml.溶液中含阳离子各 0.05g 用移液管移取六份10mL(V,)试验溶液,分别置于六个100mL(V)容量瓶中,再用适合的移液枪 准确移取0.00mL,0.025mL,0.05mL,0.10mlL,0.20mL,0.40mL标准溶液(标准溶液加人量也可根 据元素含量的不同区别加人).分别置于上述容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀 6.5.4.3测定 按电感稠合等离子体质谱仪(ICPMS)操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,以水为空白,对 工作曲线溶液进行测定,以被测各阳离子浓度为横坐标,对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线 将曲线 反向延长与横坐标相交,交点即为被测阳离子的浓度(g/L 本标准中所测阳离子元素的同位素相对原子质量见表2
GB/T33336一2016 表2离子元素的同位素相对原子质量 元素名称 相对原子质量 元素名称 相对原子质量 铝(AD 2 锂(Li) 121 钵(sb) 镇(Mg) 24 55 呻(As) 75 (Mn (Ba 137 永(Hg 201 泌(BD 209 镍(Ni 60 (Cd ll1 (Nb 93 36 钙(Ca 4o 钾(K 铬(C) 银(Ag) 52 107 59 23 钻(Co) 钠(N Na 63 惕(Sn 119 铜(Cw) 嫁(Ga 69 钯(Sr) 88 金(Au 197 钛(Ti 48 51 铁(Fe 56 钮( 66 铅(Pb 208 锌(Zn 6.5.5结果计算 阳离子质量分数以说，计,数值以g/kg表示,按式(2)计算 o，×V Z m又V×10" 式中: 由工作曲线上查得的所取试验溶液中各被测阳离子浓度的数值,单位为微克每升(ug/L); 0r 配制工作曲线溶液的体积的数值,单位为升(L.); 试料质量的数值,单位为克(g) 7 移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的30% 6.6色度测定 6.6.1方法提要 按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钻和盐酸配成水溶液(铂-钻标准溶液),所得溶液的色调与待测样 品的色调在多数情况下是相近的,用目视法比较样品与铂钻标准溶液,可得出样品的色度 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸 6.6.2.2六水合氯化钻
GB/T33336一2016 6.6.2.3氯铂酸钾 6.6.2.4500APHA单位铂-钻标准溶液 准确称取1.000只六水合氯化钻、1.245【氯铂酸钾 置于250ml烧杯中,用100ml盐酸和适量水溶解,全部转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻 度,摇匀 称量前应按附录A规定的方法测定六水合氯化钻和氯铂酸钾的含量,如含量不足100%,称 量时应根据含量的测定结果对称取的量做相应的修正 用1cm的比色皿,以水为参比用分光光度计按 表3规定的波长测定溶液的吸光度,其值应在表3所列范围之内. 表3500APHA单位铂-钻标准液吸光度允许范围 波长/nm 吸光度 430 0.l10一0.120 455 0.1300.145 480 0.1050.120 510 0.0550.065 500APHA单位铂钻标准溶液置于具塞棕色瓶中,避光密封保存 有效期为1年 如超过有效 期,溶液的吸光度仍在表3所列的范围之内还可继续使用 6.6.2.5铂钻标准工作溶液 此溶液应在使用前配制,按如下方法进行配制和计算 用移液管移取不同体积的500APHA单位钳钻标准游液,用燕憎水稀释至100mL.,可得不 同APHA单位的铂-钻标准工作溶液; -配制100mL所需APHA单位铂钻标准工作溶液,所移取500APHA单位铂钻标准溶液的 体积V,数值以mL表示,按式(3)计算 Nx100 V=- 500 式中: 欲配制的铂钻标准工作溶液的APHA单位数 N 6.6.3仪器和设备 6.6.3.1比色管;容积50ml.或100mlL,平底,在底部以上有刻度标记 一套比色管的玻璃颜色和刻 线高度应相同 6.6.3.2比色管架;底部衬白色底板,也可安有反光镜,以提高观察颜色的效果 6.6.4分析步骤 向比包管中注人试样,注满到刻线处 同样向另一支比色管中注人具有类似颜色的针钻标准工作 溶液注满到刻线处 比较试样与铂-钻标准工作溶液的颜色,比色时应在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下 观察,避免侧面观察 6.7颗粒的测定 方法提要 6.7.1 试样溶液中的悬浮微粒(又称为尘埃粒子)通过液体粒子计数仪的光敏感区时,会产生光的散射现 象,其散射光的强度与微粒粒径成一定比例关系,经分析,计算、比较后显示不同粒径和粒子的数量
GB/T33336一2016 6.7.2仪器和设备 6.7.2.1液体颗粒计数仪;精度0.2Mm,带除气泡装置 6.7.2.2广口瓶:容积为200mL,材质为四氟乙烯-全氟炕氧基乙烯基腿共聚物(PFA) 6.7.2.3 超纯水净化器;带0.2Mm终端过滤器,在线制备电导率(25C)不大于0,0055ms/m的超 纯水 6.7.3测定 准确量取定量试样,静置30min以上,按照颗粒计数仪的操作手册打开电源,测试时先用水清洗管 路,再用试样清洗,然后抽取一定量的试样进人仪器分析,测出颗粒粒径>0.3Am n相对应的颗粒数 检 测样品时,通常将仪器测量次数设置为3次,最终的检测结果为3次测试数据的平均值 检验规则 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验 7.1 7.2生产企业用相同生产原料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的高纯工 业品三氯氧磷为一批 7.3按照GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样 采样在室温20C左右的洁净室中进行,所取样 品应不少于300g,混合均匀.分别装于两个清洁干燥的聚四氟乙烯瓶中,密封 瓶上粘贴标签,注明生 产厂名、产品名称、批号,等级,采样日期和采样者姓名 一瓶用于检验,另一瓶保存备查 7.4采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 7.5检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装物中采取样品进行复验,复验 结果即使只有一项指标不符合本标准要求,判该批产品不合格 标志和标签 8.1高纯工业品三氯氧磷包装物上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称,级别、 “危险化学品”字样、净含量、批号或生产日期,本标准编号和GB190规定的“剧毒品”和“腐蚀性物品” 标志及GB/T191规定的“向上”标志 标签应符合GB15258的规定 8.2每批出厂的高纯工业品三氯氧磷都应附有质量证明书 内容包括生产厂名、厂址、商标,产品名 称、净含量、级别批号或生产日期,产品质量符合本标准的证明和本标准的编号 包装、运输和贮存 9.1高纯工业品三氯氧磷采用石英材质容器包装 容器置于有泡沫的木箱或塑料箱中 9.2高纯工业品三氯氧磷属危险化学品,运输过程中应按照危险货物运输规则的要求进行运输 9.3高纯工业品三氯氧磷应贮存在阴凉、干燥,通风良好的仓库内,远离火种,热源,应与还原剂、活性 金属粉末、醇类等分开存放,贮存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料
GB/T33336一2016 附 录A 规范性附录 六水合氯化钻、氯铂酸钾含量的测定方法 A.1六水合氯化钻含量的测定 A.1.1试剂和溶液 氮-领化锁缓冲游液甲(pH一I0. A.1.1.1 A.1.1.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L A.1.1.3 紫脉酸钱指示剂 A.1.2分析步骤 称取约0.4g试样,精确至0.0001g 置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解 用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液滴定至终点前约1mL时,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲及0.2g紫脉酸铵指示 剂,继续滴定至溶液呈紫红色 A.1.3结果计算 六水合氯化钻的质量分数twi,按式(A.1)计算: VeM ×100% (A.1 c m×1000 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(nmol/L); 六水合氯化钻(CoC6H.o)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=237.9); M 试样质量的数值,单位为克(g) 7 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 氯铂酸钾含量的测定 A.2.1 试剂和溶液 A.2.1.1甲酸钠 A.2.1.2硫酸溶液:1十3 A.2.1.3氯化锁溶液:100g/IL A.2.1.4盐酸溶液:cHCl)0.1mol/L A.2.2 仪器和设备 高温炉:温度能控制在800C士25C A.2.3分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.000lg 用170mL硫酸溶液加热溶解,加2g甲酸钠,于电炉上煮沸
GB/T33336一2016 至反应完全,上层溶液澄清(可不断补充水保持溶液体积不变) 冷却后,加人130mL水,搅匀 用慢 速定量滤纸过滤,用热盐酸溶液洗至滤液无硫酸盐反应(取10mL滤液,加2ml氧化颚溶液,不应出现 混浊) 将沉淀置于已在800C下灼烧至质量恒定的堆蜗中,再于800下灼烧至质量恒定 A.2.4结果计算 氯铂酸钾含量的质量分数w.,按式(A.2)计算: m×2.491 ×100% A.2 三 71 式中: -沉淀质量的数值,单位为克(g); m -试样质量的数值,单位为克(g); 2 2.491 -将沉淀质量的数值换算为氯铂酸钾的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%

高纯工业品三氯氧磷GB/T33336-2016介绍

高纯工业品三氯氧磷，是一种无色透明液体，分子式为POCl₃，相对分子质量为153.33。它具有剧烈的腐蚀性，可以被用作化学反应中的试剂。

在金属表面处理领域，高纯工业品三氯氧磷被广泛应用于镀锌、镀铬等工艺中，可以提高金属表面的耐腐蚀性和硬度。

此外，高纯工业品三氯氧磷还可以用于有机合成、染料制造、医药等领域，具有广阔的应用前景。

为了确保高纯工业品三氯氧磷的质量和安全使用，我国制定了相应的标准——GB/T33336-2016《高纯工业品三氯氧磷》。该标准规定了高纯工业品三氯氧磷的技术要求、试验方法、标志和包装，可以为相关行业提供可靠的参考。

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